[发明专利]橡胶用不溶性硫的制备方法

摘要

本发明涉及硫磺制备技术领域，具体涉及一种橡胶用不溶性硫的制备方法，制备方法包括以下步骤熔融、淬火、固化、搅拌和粉碎、萃取和干燥、蒸馏和淬火、干燥和充油；本发明选择加入抗氧剂1010、抗氧剂DLTP和抗氧化剂168，制得的产品抗氧化性更强，防止不溶性硫被氧化，加入防老剂264与不溶性硫两端的自由基耦合，使不溶性硫的长链发生断裂，减缓不溶性硫解聚成环的倾向；甲苯和萘的溶解度参数与硫磺的溶解度参数非常接近，甲苯和萘的极性较低，两者混合在一起，混合液的溶解度参数和极性均可以调节，使其在极性尽可能小的情况下溶解度参数更加接近硫磺的溶解度参数；本发明制备的不溶性硫在含量和热稳定性等方面均优于对比文件制备的不溶性硫。

主权项

一种橡胶用不溶性硫的制备方法，其特征在于，所述橡胶用不溶性硫的制备包括以下步骤：S1：熔融：将硫磺原料粉碎后加热至120～135℃，使硫磺固体变为熔融体；S2：淬火：向步骤S1中熔融的硫磺中加入防老剂264，升温至210～230℃，加热时间为25～40min，所述防老剂264与硫磺的质量比为1～2:950～2100；然后将高温硫磺液体迅速倒入淬冷剂中急速冷却，得到含有硫磺粒子的悬浊液；S3：固化：将步骤S2中的悬浊液置于反应器中不断搅拌并加热，控制温度在65～85℃范围内，固化处理140～260min，得到不溶性硫粗产品；S4：搅拌和粉碎：向步骤S3中的硫磺粗产品中加入分散剂、抗氧化剂和促进剂在转速为600～800r/min的条件下，搅拌30～40min，干燥处理后粉碎，得到硫磺粗组份；S5：萃取和干燥：向硫磺粗组份中加入甲苯和萘在萃取釜内充分混合，加热萃取釜至65～75℃，混合时间为120～160min，将萃取后的样品经过真空干燥得到固体A；S6：蒸馏和淬火：称取一定量的氯化聚苯乙烯溶解在氯仿中，并向氯仿中加入固体A，进行蒸馏，待氯仿蒸馏干净后升温到110～120℃，恒温20～40min后降温度缓慢升高至220～250℃，恒温一段时间后将熔融状态的产物迅速倒入淬冷剂中，得到固体样品；S7：干燥和充油：将淬冷剂中析出的固体样品经过真空干燥、研磨、筛分和充油得到橡胶用不溶性硫。