[发明专利]一种快速检测白酒中丙烯醛的方法

摘要

本发明公开了本发明涉及一种快速检测白酒中中丙烯醛的方法，属于白酒分析检测技术领域，其采用五氟苄基羟胺和白酒中的丙烯醛反应生成肟，通过顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术实现对白酒中丙烯醛的准确定量。本发明采用同位素氘标记的d16‑辛醛作为内标，特征离子m/z 251、m/z 243分别用于丙烯醛衍生物和d16‑辛醛衍生物的定量，丙烯醛衍生物的浓度即为丙烯醛浓度，本发明操作简单，检测灵敏且自动化程度高，特异性高，可进一步利用该检测方法对不同年份不同香型白酒中的丙烯醛进行检测，从而对白酒安全进行更好的控制。

主权项

一种快速检测白酒中丙烯醛的方法，其特征在于利用柱前衍生与顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术快速检测白酒中丙烯醛的方法，其具体步骤为：（1）通过气相色谱质谱联用仪检测丙烯醛衍生物来确定其特征离子，并建立顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用,其具体步骤为：a、用煮沸并冷却至室温的超纯水配制1000mg/L的丙烯醛标准品储备液作为最高浓度，用超纯水将其稀释至10mg/L作为丙烯醛标准使用液；b、使用气相色谱质谱联用仪来检测丙烯醛标准溶液，顶空固相微萃取条件：萃取头为DVB/CAR/PDMS三相萃取头，预热10 min，温度65 ℃，萃取时间为45 min，萃取温度65 ℃，GC解吸附时间为5 min；GC条件：载气为纯度为99.9995%的氦气，流速2 mL/min，不分流进样模式；色谱柱：FFAP的规格为60 m×0.25 mm×0.25 μm，进样口温度250 ℃；升温程序：50 ℃保持2 min，以20 ℃/min升至100 ℃，保持0.1 min，以5 ℃/min升至180 ℃，保持1min，以4 ℃/min升至200 ℃，保持0.1 min，以20 ℃/min升至230 ℃，保持10 min；SCAN模式扫描范围：35~350 amu；c、根据检测结果，丙烯醛衍生物特征离子为m/z 251，内标衍生物d16‑辛醛的特征离子为m/z 243；（2）柱前衍生顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用法对白酒中的丙烯醛定性检测，其具体步骤为：用煮沸冷却至室温的超纯水将酒样稀释至酒精度10%vol，准确吸取8 mL于20 mL顶空瓶中，加入3g NaCl，加入10 μL内标d16‑辛醛溶液，其终浓度为1.32 μg/L，最后加入300 μL衍生剂PFBHA溶液，旋紧瓶盖，进行顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用法分析；（3）制作丙烯醛定量标准曲线对白酒中的丙烯醛进行准确定量，其具体步骤为：d、标准曲线制作：将10 mg/L丙烯醛标准使用液梯度稀释成一系列标准使用液，分别吸取8 mL标准使用液到不同的顶空瓶中，加入3 g NaCl，再加入10 μL内标d16‑辛醛溶液，最后加入300 μL衍生剂PFBHA溶液，旋紧瓶盖，进行HS‑SPME‑GC‑MS分析，采用选择离子法计算丙烯醛衍生物的峰面积，其中丙烯醛衍生物特征离子为m/z 251，内标衍生物d16‑辛醛的特征离子为m/z 243。以丙烯醛衍生物峰面积与内标衍生物峰面积之比为横坐标，以丙烯醛衍生物的质量浓度与内标物的质量浓度之比为纵坐标，绘制标准曲线；e、白酒预处理：用煮沸冷却至室温的超纯水将酒样稀释至酒精度10%vol；f、白酒中丙烯醛的定量分析：准确吸取酒样稀释液8 mL于20 mL顶空瓶中，加入3g NaCl，加入10 μL内标d16‑辛醛溶液，最后加入300 μL衍生剂PFBHA溶液，旋紧瓶盖，进行顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用法分析，使用标准曲线进行定量。