[发明专利]一种基于九水硫化钠合成硫酚类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201710195632.1 | 申请日： | 2017-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN106916090B | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 刘亚军;薛宏宇;敬冰;刘勇 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C321/26;C07C323/09;C07C323/20;C07C323/62;C07B45/06 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 李晓亮;潘迅 |
| 地址： | 124221 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供一种基于九水硫化钠合成硫酚类化合物的制备方法，惰性气体保护下，在非质子极性溶剂中，加入取代碘苯和巯基化试剂，再依次加入铜盐催化剂及配体化合物，在90‑120℃条件下，反应12‑24小时得到反应液，反应液冷却至室温后，进行酸化处理得到产物。本发明反应条件简单，官能团兼容性好，收率高，对环境污染小等优点；由于硫酚是一种重要的医药化工合成中间体，在化工原料、农药、医药等领域有着非常广泛的应用，本发明具有较大的使用价值和社会经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 基于 硫化钠 合成 硫酚类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种基于九水硫化钠合成硫酚类化合物的制备方法，其特征在于以下步骤：惰性气体保护下，在非质子极性溶剂中加入取代碘苯和巯基化试剂，再依次加入催化剂及配体化合物，在90‑120℃条件下，反应12‑24小时得到反应液，反应液冷却至室温后，进行酸化处理得到产物；其合成路线如下：![]()
所述的取代碘苯、巯基化试剂、催化剂和配体化合物的物质的量之比为1:2～3：0.1～0.2:0.1～0.5；所述的非质子极性溶剂的加入量为取代碘苯质量的10‑100倍；所述的取代碘苯为![]()
其中R为烷基、烷氧基、羟基、氨基、羧基、卤素；所述的巯基化试剂为九水硫化钠；所述的催化剂选自氧化亚铜、氧化铜、溴化亚铜、氢氧化铜、无水硫酸铜、氯化铜、碘化亚铜或铜粉；所述的配体化合物为乙二硫醇。
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