[发明专利]一种测定沉积物中对羟基苯甲酸酯类化合物的定量方法

摘要

本发明公开了一种测定沉积物中对羟基苯甲酸酯类化合物的定量方法，对羟基苯甲酸酯类化合物包括对羟基苯甲酸甲酯MeP、对羟基苯甲酸乙酯EtP、对羟基苯甲酸丙酯PrP、对羟基苯甲酸丁酯BuP、对羟基苯甲酸庚酯BzP、对羟基苯甲酸苄酯HeP和对羟基苯甲酸P‑HB，使用其单标作为定性物质，使用¹³C标记的对羟基苯甲酸甲酯作为内标物质，使用内标法进行定量。本发明的定量方法整个步骤较为简单并且将待测样品的测定时间缩短为10min，为测定水体沉积物中对羟基苯甲酸酯类化合物的含量提供了参考数据。

主权项

1.一种测定沉积物中对羟基苯甲酸酯类化合物的定量方法，其特征在于：所述的对羟基苯甲酸酯类化合物包括对羟基苯甲酸甲酯MeP、对羟基苯甲酸乙酯EtP、对羟基苯甲酸丙酯PrP、对羟基苯甲酸丁酯BuP、对羟基苯甲酸庚酯BzP、对羟基苯甲酸苄酯HeP和对羟基苯甲酸P‑HB，使用其单标作为定性物质，使用¹³C标记的对羟基苯甲酸甲酯作为内标物质，使用内标法进行定量的具体过程为：(1)建立并优化质谱条件，将各目标组分的单标储备液稀释至0.2mg/L上机，选择的电喷雾离子源模式为负离子模式，毛细管电压为3500V，N₂作为碰撞气，温度为340℃，流速为11L/min，喷雾针的压力为40Psi，MS1和MS2的温度均设置为100℃，扫描模式采用多离子反应检测；(2)确定液相色谱条件，色谱柱是HSS T3，2.1×100mm，1.8μm，进样体积为2μL，流动相为甲醇和体积百分含量为0.1％的甲酸水溶液，采用梯度洗脱；(3)标准曲线的绘制，将配制好的已知浓度的混标样品按照浓度梯度从低到高依次进液相色谱‑质谱联用仪进行测定，以目标组分的相对响应峰面积对相应的相对质量浓度绘制标准曲线，其线性相关系数均达到0.999以上，回收率在64.55％‑85.91％之间；(4)待测样品的前处理及含量测定，取0.2g待测样品，加入5mL的体积比为5:3的甲醇与水的混合溶液后放入震荡箱中以200oscillations/min的速度提取60min，然后放入离心机中以4000rpm离心5min，将上清液取出放入15mL具塞玻璃管中，然后用3mL体积比为5:3的甲醇与水的混合溶液重复提取并与上述上清液混合，使用氮吹仪氮吹至4mL，然后用体积百分含量为0.2％的甲酸水溶液稀释至10mL，过Oasis MCX小柱，将富集后收集的洗脱液旋蒸定容至1mL，装在色谱瓶中加入内标¹³C‑MeP后进液相色谱‑质谱联用仪进行测定，将测得的目标组分的相对响应峰面积代入标准曲线计算得到待测样品中目标组分的含量；所述的质谱中优化后的对羟基苯甲酸酯、对羟基苯甲酸及内标物的质谱参数如下：所述的质谱中优化后的对羟基苯甲酸酯、对羟基苯甲酸及内标物的液相色谱梯度洗脱条件如下：