[发明专利]一种16α,16β,17β‑三氘‑1,4‑雄烯二酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710159039.1 | 申请日： | 2017-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN106946962A | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 赵鹏;陈武炼;张驰中 | 申请（专利权）人： | 上海安谱实验科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00;C07B59/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201609 上海市松江*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种16α,16β,17β‑三氘‑1,4‑雄烯二酮的合成方法，所述合成方法包括以下步骤(A1)1,4‑雄烯二酮与氘代水在第一溶剂中混合，并在弱碱性盐的催化作用下加热回流；(A2)萃取回流反应液，浓缩萃取的有机相后得到中间产物16α,16β–二氘‑1,4‑雄烯二酮；(A3)所述中间产物与硼氘化钠在第二溶剂中混合，并在冰浴条件下进行选择性还原；(A4)酸化还原反应液使其pH≤2；(A5)萃取酸化后的还原反应液，采用柱层析法分离有机相，获得目标产物16α,16β,17β‑三氘‑1,4‑雄烯二酮。本发明具有反应路线简单、产物纯度高、成本低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 16 17 雄烯二酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种16α,16β,17β‑三氘‑1,4‑雄烯二酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：(A1)1,4‑雄烯二酮与氘代水在第一溶剂中混合，并在弱碱性盐的催化作用下加热回流，1,4‑雄烯二酮与氘代水发生氢氘交换；(A2)萃取回流反应液，浓缩萃取的有机相后得到中间产物16α,16β–二氘‑1,4‑雄烯二酮；(A3)所述中间产物与硼氘化钠在第二溶剂中混合，并在冰浴条件下进行选择性还原；(A4)酸化还原反应液使其pH≤2；(A5)萃取酸化后的还原反应液，采用柱层析法分离有机相，获得目标产物16α,16β,17β‑三氘‑1,4‑雄烯二酮。
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