[发明专利]一种硫代胺化木质素基强吸油材料的制备方法在审
申请号: | 201710149492.4 | 申请日: | 2017-03-14 |
公开(公告)号: | CN106861645A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 顾晓利;吴志鹏;周徐亮;姚丽君;姚建峰;何明;罗振扬 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/36 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司32102 | 代理人: | 郭百涛 |
地址: | 210036 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种硫代胺化木质素基强吸油材料的制备方法,该方法该法工艺简单,能耗低,适用范围广,制得的硫代胺化木质素基吸油材料具有良好的吸油率。本发明的方法包括以下步骤将木质素溶于NaOH水溶液中,充分搅拌加入胺化剂,再缓慢加入甲醛溶液,保温反应15分钟至2小时后,将反应液倒入热蒸馏水中,在搅拌状态下滴入盐酸使胺化木质素充分析出,洗涤至中性,干燥,研磨成细粉,再真空干燥即得胺化木质素;25‑45℃条件下,将硫化剂加入到溶于有机溶剂的胺化木质素悬浮液中,在25‑45℃条件下搅拌反应24‑72h,待产物冷却至室温,经过滤、蒸馏水洗、干燥,得到固体物质即为硫代胺化木质素基强吸油材料。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫代胺化 木质素 基强吸油 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种硫代胺化木质素基强吸油材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:胺化木质素的合成:将木质素溶于NaOH水溶液中,充分搅拌,置于入微波反应仪中,设置温度40‑60℃、反应压力0.5‑3MPa、微波功率300‑600W条件下,微波反应仪达到设置温度后加入胺化剂,再缓慢加入甲醛溶液,回流搅拌,使得木质素上的活泼氢、甲醛上的活泼氧、胺化剂上与氮相连的活泼氢发生曼妮希反应,保温反应15分钟至2小时后,将反应液倒入热蒸馏水中,在搅拌状态下滴入盐酸使胺化木质素充分析出,静置后过滤,先以稀盐酸洗涤,然后以蒸馏水洗涤至中性,于40‑60℃下干燥,研磨成细粉,再于60‑80℃真空干燥即得胺化木质素;胺化木质素的硫化接枝聚合反应:25‑45℃条件下,将硫化剂缓慢加入到溶于有机溶剂的胺化木质素悬浮液中,在25‑45℃条件下搅拌反应24‑72h,待产物冷却至室温,经过滤、乙醇溶剂洗、蒸馏水洗、干燥,得到固体物质即为硫代胺化木质素基强吸油材料。
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