[发明专利]进口石油焦中氟、氯、硫和氮的测定方法

摘要

本发明公开了一种进口石油焦中氟、氯、硫和氮的测定方法，包括连接组装样品处理装置、样品前处理、色谱测定、结果计算等步骤。本发明方法简便、准确、高效。

主权项

1.一种进口石油焦中氟、氯、硫和氮的测定方法，其特征是：包括下列步骤：(A)连接组装样品处理装置：所述样品处理装置包括铂铑－铂热电偶管式高温炉，石英燃烧管的前部放在所述铂铑－铂热电偶管式高温炉中，石英燃烧管中放置用于放入待测试验样品的瓷舟；进样推棒放置在石英燃烧管中，用于推动瓷舟；石英燃烧管的后部设置三个分别与装超纯水的三口圆底烧瓶、放空导管、氧气瓶连接的连接管路；三口圆底烧瓶上装球形漏斗及温度计，三口圆底烧瓶底部设置电炉；石英燃烧管的前端出气口与冷凝管连接，冷凝管出口伸入吸收瓶中，吸收瓶后设置与吸收瓶相通的安全瓶，安全瓶与真空泵连接；在氧气瓶与石英燃烧管之间的连接管路上，设置有减压阀及流量计；(B)样品前处理：将铂铑－铂热电偶管式高温炉升高至1100℃后，移去吸收瓶及后续的安全瓶及真空泵；通过球形漏斗加入超纯水后，将电炉打开加热，同时开启冷凝管的冷凝水；待三口圆底烧瓶内超纯水加热至沸腾后，调节电炉温度，使水蒸汽蒸发量约2mL/min，同时打开氧气瓶，调节氧气流量为500mL/min；称取0.5g石英砂铺于瓷舟中，然后准确称取试验石油焦样品0.500g于上述瓷舟中，再用0.5g石英砂铺盖在上面；取下进样推棒，将瓷舟至于石英燃烧管非加热区域内，插入进样推杆，塞紧硅胶活塞；待整个装置气流平稳后，称取0.12g过氧化钠于吸收瓶中，将吸收瓶及后续的安全瓶及真空泵接入样品处理装置；将瓷舟推至300℃、600℃、900℃区域各停留5min，最后把瓷舟推到1100℃的恒温区，退回进样推杆，样品在恒温区继续燃烧15min；上述反应完成后，取下吸收瓶，停止通氧气和水蒸气，取下进样推棒，取出瓷舟，关闭冷凝管的冷凝水；将吸收瓶溶液转移至100mL容量瓶，用超纯水冲洗吸收瓶，洗液转移至所述100mL容量瓶，定容至100mL；得到样品吸收溶液；(C)色谱测定a)标准溶液的测定：标准溶液的配制：F‑、Cl‑、SO42‑、NO3‑混合标准溶液浓度分别为100μg/mL、250μg/mL、500μg/mL、500μg/mL；分别准确移取0，200，400，600，800，1000μL的F‑、Cl‑、SO42‑、NO3‑混合标准溶液置于100ml量瓶中，加入超纯水定容，制备成含有F‑、Cl‑、SO42‑、NO3‑的混合标准工作曲线溶液；将混合标准工作曲线溶液通过0.22μm微孔纤维素滤膜过滤后，用离子色谱仪测定；b)样品溶液的测定：将样品吸收溶液通过0.22μm微孔纤维素滤膜过滤后，用离子色谱仪测定；c)结果计算将标准溶液的测定结果制作标准曲线：(1)氟离子：A1＝0.350C1+0.011(2)氯离子：A2＝0.211C2－0.002(3)硫酸根离子：A3＝0.995C3－0.005(4)硝酸根离子：A4＝0.079C4－0.009其中1、2、3、4分别表示氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子四种离子，A表示峰积分面积，C1、C2、C3、C4分别表示溶液中氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子的浓度；石油焦中氟、氯、硫和氮四种元素按照下面三个公式进行计算：氟和氯两种元素按照公式(1)进行计算；氮元素按照公式(2)进行计算；硫元素按照公式(3)进行计算；式中：Xi—石油焦中某一元素的百分含量；i表示1、2、3、4四种元素；C—石油焦前处理后溶液中元素离子的浓度，单位为μg/mL；C0—空白溶液中元素离子的浓度，单位为μg/mL；Mi—元素的分子量，单位为g/mol；M—离子的分子量，单位为g/mol；n—溶液稀释的倍数；m—样品的质量，单位为g。