[发明专利]一种用于原位测量聚合物薄膜中溶剂蒸汽膨胀的方法

摘要

本发明涉及高分子材料加工领域，一种用于原位测量聚合物薄膜中溶剂蒸汽膨胀的方法，包括氮气罐、流量控制器、溶剂罐、混合室、样品腔体、石英晶体微天平、样品I、样品II、一系列流量控制器气流系统，将样品I、样品II平行放置在样品腔体中，样品I贴合于所述石英晶体微天平下面用于测量膨胀的程度，样品II置于所述样品腔底中心的透明玻璃上方用于落射荧光成像；通过所述一系列流量控制器气流系统将干燥的氮气通入溶剂储存罐以起泡的方式来产生溶剂蒸汽，然后通入所述样品腔体，同时控制溶剂蒸汽的气压，进而控制样品膨胀；溶剂蒸汽退火之前和进行中的膜厚，能够通过测量有薄膜存在时和无薄膜时所述石英晶体微天平的共振频率的差值得到。

主权项

一种用于原位测量聚合物薄膜中溶剂蒸汽膨胀的方法，装置主要包括氮气罐I(1)、流量控制器I(2)、溶剂罐I(3)、流量控制器II(4)、溶剂罐II(5)、混合室(6)、样品腔体(7)、样品腔底(8)、样品腔盖(9)、石英晶体微天平(10)、样品I(11)、样品II(12)、荧光显微镜的物镜(13)、计算机(14)、溶剂回收器(15)、氮气灌II(16)、流量控制器III(17)、气管及阀、一系列流量控制器气流系统，所述样品I(11)、样品II(12)为同样的待测聚合物薄膜，氮气从所述氮气罐(1)出来后分成两路，一路经过所述流量控制器I(2)和溶剂罐I(3)，一路经过所述流量控制器II(4)和溶剂罐II(5)，然后两路气体都通入所述混合室(6)、之后通过由针阀控制的气体入口通入所述样品腔体(7)一侧，所述氮气灌II(16)经过所述流量控制器III(17)通入所述样品腔体(7)，所述样品腔体(7)另一侧具有由针阀控制的气体出口且连通所述溶剂回收器(15)，所述样品腔体(7)的下方具有所述样品腔底(8)、上方具有所述样品腔盖(9)且均为金属材质并通过全氟橡胶密封圈及螺丝连接成一体，所有气管与阀的连接处均缠有特氟龙胶带，所述样品腔盖(9)下方中心安装有所述石英晶体微天平(10)，所述荧光显微镜的物镜(13)位于所述样品腔底(8)中心正下方，所述样品腔底(8)中心部分是透明玻璃，所述石英晶体微天平(10)通过贯穿所述样品腔盖(9)的电缆连接所述计算机(14)，还包括宽场落射荧光显微镜、用作激发光的连续波长488nm光、一个油浸物镜、一系列滤光片、一个用于图像采集CCD摄像机，其特征是，方法步骤为：一.将两个同样的待测聚合物薄膜所述样品I(11)、样品II(12)平行放置在所述样品腔体(7)中，所述样品I(11)贴合于所述石英晶体微天平(10)下面，用于测量膨胀的程度，所述样品II(12)置于所述样品腔底(8)中心的透明玻璃上方，用于落射荧光成像，二.通过所述一系列流量控制器气流系统，将干燥的氮气通入溶剂储存罐以起泡的方式来产生溶剂蒸汽，然后通入所述样品腔体(7)，同时控制溶剂蒸汽的气压，进而控制样品膨胀，控制溶剂蒸汽气压的方法：对于单一溶剂的输送，设体积流速为Q，摩尔流速为M，流量控制器能够直接控制体积流速Q，其与摩尔流速M的关系为：M＝Qρ/W，其中ρ是气体密度，W是气体的分子量，为了计算某种溶剂蒸汽的摩尔流速，本方法所作假设为：①氮气起泡方法产生的溶剂蒸汽的蒸汽压保持为该溶剂在某一温度条件下的饱和蒸汽压Psol，②由于氮气在一般溶剂中的溶解度可以忽略，假设起泡后氮气的摩尔流速Mnit保持常数，③假设系统总气压为760Torr，一个流量控制器控制的管路中，溶剂的摩尔流速在上述的单管路构型中，腔内的平衡蒸汽压是溶剂的饱和蒸汽压，与Mnit无关，流速在一定范围内的氮气流中，薄膜被认为会以相同的幅度膨胀，三、平稳调节溶剂蒸汽压：对于实验中薄膜膨胀过度的情况下，需要缓慢地降低管路中的溶剂蒸汽压，调节所述流量控制器I(2)或流量控制器II(4)使得溶剂这路的流速降低，并能够调节所述流量控制器III(17)直接输入所述氮气灌II(16)中的氮气到所述样品腔体(7)，以同时保持总氮气流速相同，样品处的蒸汽压P＝Psol*Msol/Mnit，tot，其中Mnit，tot包括了经过溶剂罐的气路和不经过溶剂罐气路的总和，为所述流量控制器I(2)、流量控制器II(4)和流量控制器III(17)的总和，四.样品膜厚测量确定：溶剂蒸汽退火之前和进行中的膜厚，能够通过测量有薄膜存在时和无薄膜时所述石英晶体微天平(10)的共振频率的差值得到，通过等式Δf＝‑CfΔm测得频率差值Δf，其中Cf是所使用的石英晶体的敏感系数、Δm是单位面积的质量变化，再由等式Δm＝ρΔh求得薄膜厚度的差值Δh，其中ρ是溶剂的密度，所述石英晶体微天平(10)为事先校准，能够确保薄膜的粘弹性不影响测量的精确度。