[发明专利]一种以羧甲基纤维素钠为催化剂采用高压釜制备曲克芦丁的方法有效
| 申请号： | 201710120146.3 | 申请日： | 2017-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN106928291B | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 姜玉钦;张丹丹;杨婷婷;李锡勇;孙亚敏;徐桂清;李伟 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07H17/07 | 分类号： | C07H17/07;C07H1/00 |
| 代理公司： | 41107 新乡市平原专利有限责任公司 | 代理人： | 于兆惠 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以羧甲基纤维素钠为催化剂采用高压釜制备曲克芦丁的方法，属于曲克芦丁的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将原料芦丁、环氧乙烷、溶剂和催化剂弱碱性高分子化合物羧甲基纤维素钠加入到高压釜中，打开数字控制仪，设定反应温度为70~100℃，搅拌升温至设定反应温度后保温反应；HPLC监控反应，反应终点时用冷水迅速降温，关闭数字控制仪，放气，打开高压釜，倒出反应液，将反应液调节为酸性，过滤，向滤液中加入晶种静置析晶，过滤，滤饼经洗涤、烘干后得到目标产品曲克芦丁。本发明使用的催化剂为弱碱性高分子化合物羧甲基纤维素钠，原料来源广泛，价廉无毒，呈弱碱性，避免了因强碱催化引起的水解、氧化等副反应。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羧甲基纤维素 催化剂 采用 高压 制备 芦丁 方法 | ||
【主权项】：
1.一种以羧甲基纤维素钠为催化剂采用高压釜制备曲克芦丁的方法，其特征在于具体步骤为：称量183 Kg芦丁、3.9 Kg催化剂羧甲基纤维素钠、457 Kg无水甲醇和66 Kg环氧乙烷加入到高压釜中，打开数字控制仪，设定反应温度为90℃，转速为1500 r/min，搅拌升温至90℃保温反应6 h；HPLC监控反应结束后，用冷水迅速降温，并停止搅拌，关闭数字控制仪，打开高压釜，倒出反应液，用盐酸调节反应液的pH=5，并抽滤催化剂，向滤液中加入晶种静置析晶，抽滤，用90 Kg冷乙醇和异丙醇的混合液淋洗滤饼，烘干得到174.7 Kg目标产品曲克芦丁，收率为95.5%，含量为94.5%。/n
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