[发明专利]一种含氢蒽醌工作液的氢化方法及氢化装置

摘要

本发明公开了一种含氢蒽醌工作液的氢化方法及氢化装置：含氢气体和蒽醌工作液在催化剂的催化作用下进行加氢反应生成含氢蒽醌工作液；加氢反应过程中产生的尾气经过冷凝、分离、过滤、加压后循环利用；生成的含氢蒽醌工作液，其中一部分经过滤后去掉催化剂，再经冷却、过滤、安保过滤后进行后续的氧化反应，大部分含氢蒽醌工作液重新进行氢化反应。本工艺工业化以后，可以在现有国内固定床氢化工艺基础上提高生产效率40％以上，并且在生产原理及工艺的本质上解决生产中的危险因素，可以使产品浓度由30％提高40％以上，并且产品品质主要指标如有机碳含量，不挥发物含量等要好于固定床工艺所生产的产品。对于我国双氧水的发展具有划时代的推动意义。

主权项

1.一种含氢蒽醌工作液的氢化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备含氢蒽醌工作液：蒽醌工作液经过工作液预热器(7)预热后由工作液进口(62)进入到流化床(6)底部的列管式膜混合器(69)的管程中，含氢气体由新反应氢气进口(63)进入到列管式膜混合器的壳程中，含氢气体、蒽醌工作液在列管式膜混合器中进行气‑液预混合形成混合物；循环氢气压缩机(1)中的加压气体由循环气进口(64)进入到流化床下部、且由循环氮氢气同心分布环管(610)分散；混合物与加压气体合流后一起并流而上至流化床内装有催化剂的反应段中，在流化床内的催化剂的固体颗粒的催化作用下、在0.10～0.8MPa、30～80℃的条件下进行连续加氢反应生成含氢蒽醌工作液；在加氢反应的过程中，在循环气体压缩机的气提作用下，流化床内的气液固三相在流化床内保持鼓泡或湍流状态，液固两相则在气提作用下从流化床上部的循环液出口(67)导入到氢化液高位槽(8)中；(2)尾气处理：步骤(1)中的氢化反应结束后，未参加反应的含氢气体由流化床的循环气出口(68)排出至循环氢冷凝器(4)中，依次经过循环氢冷凝器的冷凝、循环氢气液分离器(3)的分离、循环氢气过滤器(2)的过滤后返回至循环氢气压缩机(1)中循环利用；(3)含氢蒽醌工作液后处理：步骤(1)中的氢化反应结束后，生成的氢蒽醌工作液借助流化床内的压力在氢化液高位槽(8)中经过气液分离后，液相的氢蒽醌工作液流入氢化液一级过滤器(9)中，一部分经过过滤去除所含催化剂后，再经氢化液冷却器(12)冷却后流入氢化液受槽(13)中；流入氢化液受槽中的氢蒽醌工作液，通过氢化液循环泵(14)送出，依次经氢化液二级过滤器(15)、安保过滤器(16)安保过滤后进入到氧化塔中进行后续的氧化工序；另一部分经循环液冷却器(10)冷却后由循环液进口A(65)返回至流化床中进行进一步氢化反应；步骤(1)中，在加氢反应的过程中，流化床的塔顶与塔底的差压为80～150kPa，流化床内的含氢气体的总表观气速为5～100cm/s、表观浆速为2～30cm/s，流化床反应器的澄清床浓度不低于2g/L；所述的含氢气体包括氢气和氮气，其中：氢气的体积占气体总体积的30～99％、其余为氮气；所述的蒽醌工作液中，溶质为蒽醌、蒽醌的浓度为140～240g/L；所述的蒽醌为2‑乙基蒽醌、四氢2‑乙基蒽醌、2‑戊基蒽醌、四氢2‑戊基蒽醌中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物；溶剂为多烷基苯、磷酸三辛脂、二异丁基甲醇、四丁基脲、醋酸甲基环己脂中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物，溶剂的浓度为760～860g/L；所述的流化床反应器中装填的催化剂的固体颗粒，包括有效成分和载体，有效成分的重量百分比为1％～3％、载体的重量百分比为97％～99％，二者通过传统的浸渍法、沉积沉淀法、离子交换法负载技术结合在一起的。