[发明专利]一种钨酸铋/磷酸铋复合薄膜及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种钨酸铋/磷酸铋复合薄膜及其制备方法和应用，先在基板上逐层旋涂Bi₂WO₆溶胶并退火，当Bi₂WO₆薄膜达到一定厚度后，再在其上逐层旋涂BiPO₄溶胶并在一定温度下退火，即可得Bi₂WO₆/BiPO₄复合薄膜。本发明采用溶胶凝胶工艺，设备要求简单，实验条件温和，所配成的溶胶能够长期保持稳定，且溶胶浓度精确可控，所制备的钨酸铋/磷酸铋复合薄膜在模拟太阳光下有1.423～2.649mA/cm²光响应电流，比Bi₂WO₆薄膜和BiPO₄薄膜的光响应电流高了2～3倍。本发明制备的Bi₂WO₆/BiPO₄复合薄膜在光催化领域具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种钨酸铋/磷酸铋复合薄膜的制备方法，其特征在于，该钨酸铋/磷酸铋复合薄膜包括上层膜和下层膜，其中下层膜为正交相的Bi₂WO₆晶态膜，空间群为Pca21(29)，上层膜为化学计量比为Bi_3.69P_0.31O_6.3的立方相BiPO₄薄膜，空间群为Fm‑3m(225)；在300W氙灯的模拟太阳光照射条件下，该复合薄膜具有1.423～2.649mA/cm²的光响应电流；包括以下步骤：步骤1：将Na₂WO₄溶于乙二醇中，配成溶液A，将Bi(NO₃)₃溶于乙二醇中，配成溶液B；按Bi与W的摩尔比为2:1，将溶液A滴加入溶液B中并搅拌，配制成无色澄清的混合溶液，继续搅拌使其混合均匀，得到Bi₂WO₆前驱溶液；将Bi₂WO₆前驱溶液静置10～12h，得到无色澄清的Bi₂WO₆溶胶；步骤2：将Bi₂WO₆溶胶旋涂在导电玻璃基片上，形成Bi₂WO₆湿膜，Bi₂WO₆湿膜经烘烤后得到Bi₂WO₆干膜，Bi₂WO₆干膜经退火后得到Bi₂WO₆薄膜；步骤3：待Bi₂WO₆薄膜自然冷却后，在Bi₂WO₆薄膜上重复步骤2，直至达到所需厚度，即得到下层膜；步骤4：将Bi(NO₃)₃溶于乙二醇中，配成溶液C，将Na₃PO₄溶于乙二醇中，配成溶液D；按Bi与P的摩尔比为1:1，将溶液D滴加入溶液C中并搅拌，产生沉淀，滴加浓硝酸至沉淀消除，配制成无色澄清的BiPO₄溶液，继续搅拌使其混合均匀，得到BiPO₄前驱溶液；将BiPO₄前驱溶液静置10～12h，得到无色澄清的BiPO₄溶胶；步骤5：将BiPO₄溶胶旋涂在下层膜上，形成BiPO₄湿膜，BiPO₄湿膜经烘烤后得到BiPO₄干膜，BiPO₄干膜经退火后得到BiPO₄薄膜；步骤6：待BiPO₄薄膜自然冷却后，在BiPO₄薄膜上重复步骤5，直至达到所需厚度，即得到钨酸铋/磷酸铋复合薄膜；所述步骤2中Bi₂WO₆湿膜的烘烤温度为180～200℃，烘烤时间为8～10min；所述步骤5中BiPO₄湿膜的烘烤温度为150～160℃，烘烤时间为8～10min；所述步骤2中退火时是以8～10℃/min的升温速率将Bi₂WO₆干膜升到300～500℃的退火温度，并在该温度下退火，退火保温时间为15～20min；所述步骤5中退火时是以8～10℃/min的升温速率将BiPO₄干膜升到175～350℃的退火温度，并在该温度下退火，退火保温时间为15～20min；所述步骤5进行前先将下层膜在紫外光下照射处理20～30min。