[发明专利]一种单斜系三氧化钨的制备方法有效
| 申请号： | 201710109750.6 | 申请日： | 2017-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN106830087B | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 王桂赟;杨欢;宋立佳;王延吉;赵新强 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C01G41/02 | 分类号： | C01G41/02;B01J23/30;C01B3/04 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明为一种单斜系三氧化钨的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）搅拌下，将硝酸加入到钨酸钠溶液中，搅拌后离心分离，收集得到黄色沉淀；（2）将黄色沉淀转入到反应器中，加入去离子水、有机酸溶液和聚乙二醇溶液；（3）再加入硝酸搅拌0.5‑2小时；（4）将所得浆料转移至高压釜中，密闭后升温至160‑250℃连续反应8‑20h；得单斜系三氧化钨粉末。本发明得到了分散均匀的微纳米级三氧化钨晶体颗粒。所得三氧化钨晶体颗粒具有优异的光催化性能。 1 | ||
| 搜索关键词： | 三氧化钨 单斜 黄色沉淀 晶体颗粒 硝酸 制备 聚乙二醇溶液 三氧化钨粉末 光催化性能 钨酸钠溶液 有机酸溶液 分散均匀 连续反应 去离子水 微纳米级 反应器 高压釜 密闭 浆料 转入 | ||
【主权项】：
1.一种单斜系三氧化钨的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
(1)搅拌下，将硝酸加入到钨酸钠溶液中，搅拌0.5‑2小时，离心分离，收集得到黄色沉淀；
其中，钨酸钠溶液的质量浓度为5％‑20％，摩尔比NHO3：钨原子＝2.0～4：1；
(2)将步骤(1)中制得的黄色沉淀转入到反应器中，加入去离子水，搅拌成浆状；再在搅拌下向浆状物中加入有机酸溶液，得混合浆料；
其中，摩尔比有机酸：钨原子＝1～4：1；质量比去离子水：沉淀＝5～10：1，有机酸溶液的质量浓度为15‑20％；
(3)将质量浓度为15‑20％的聚乙二醇溶液加入到(2)所得混合浆料中；
其中，质量比聚乙二醇：钨原子＝0.1～1：1；
(4)再将硝酸加入到(3)所得混合浆料中，继续搅拌0.5‑2小时；其中，摩尔比NHO3：钨原子＝4～10：1；
(5)将(4)所得浆料转移至高压釜中，密闭后升温至160‑250℃连续反应8‑20h；反应结束后，将釜中物料进行离心分离，经洗涤、烘干、研磨后，得单斜系三氧化钨粉末；
所述的有机酸为柠檬酸、左旋酒石酸、DL‑苹果酸、琥珀酸或草酸。
2.如权利要求1所述的单斜系三氧化钨的制备方法，其特征为所述的步骤(1)和步骤(3)中的硝酸的质量百分浓度为63％。3.如权利要求1所述的单斜系三氧化钨的制备方法，其特征为，所述的聚乙二醇为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000或聚乙二醇10000。
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