[发明专利]一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体及其制备方法

摘要

本发明公开一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体及其制备方法，包括：以Zn(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O为原料，以水热法制备纳米铁酸锌前驱体，再将前驱体熔盐法处理，得到八面体形貌的铁酸锌，最后以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，水合肼为还原剂，巯基乙酸甲酯为络合剂，经一步腐蚀法得到三维网络珊瑚状的铁酸锌。本发明制备工艺操作简单，周期短，制备出的珊瑚状铁酸锌直径约为75～90nm，大小均匀，其比表面积有一定提高。

主权项

1.一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：(1)通过水热法制备铁酸锌前驱粉体，再使用熔盐法制得ZnFe2O4粉体；(2)将步骤(1)中制得的ZnFe2O4粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为0.2g：(90～180)mL混合，进行超声分散，得到混合液A；(3)在保护气氛下，将混合液A进行水浴加热并搅拌，同时向混合液A中滴加还原剂和络合剂，反应60～120min后迅速冷却终止；其中，腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的体积比为(30～60)：(2～4)：1；(4)将反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥，得到三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体；步骤(1)中通过水热法制备铁酸锌前驱粉体具体包括：(101)按照ZnFe2O4的化学计量比，取Zn(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O加入到超纯水中配制溶液，充分磁力搅拌后得到橙黄色溶液；其中Zn(NO3)3·6H2O和超纯水的比为5mmol：(50～70)mL；(102)向橙黄色溶液中缓慢加入NaOH并搅拌均匀，Zn(NO3)3·6H2O和NaOH的摩尔比为5：(80～120)，得到红褐色悬浮液；(103)将红褐色悬浮液转移到反应釜中，在180～200℃进行水热反应12～24小时；(104)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的产物洗涤后干燥，得到铁酸锌前驱体粉体；步骤(1)中通过熔盐法制得ZnFe2O4粉体具体包括：(111)将水热法制备的铁酸锌前驱粉体和熔盐按质量比为1：(3～6)混合，球磨并干燥得到暗红色粉体；(112)将暗红色粉体研磨后在800～1000℃煅烧4～8h，得到ZnFe2O4粉体和盐的混合物；(113)向ZnFe2O4粉体和盐的混合物中加入超纯水除盐，干燥得到ZnFe2O4粉体。