[发明专利]一种丁酮连氮的合成方法

摘要

本发明提供了一种丁酮连氮的合成方法，该方法采用对甲苯磺酸钠和硫脲作催化剂，以丁酮和氨为原料，以过氧化氢为氧化剂，在一定温度下合成丁酮连氮。本发明采用对甲苯磺酸钠和硫脲作催化剂，具有催化活性和选择性高、副反应杂质少、丁酮连氮收率高、催化剂易于回收和循环使用、生产成本低、工业实施简单和经济效益显著等优点。

主权项

1.一种丁酮连氮的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将丁酮、对甲苯磺酸钠、硫脲和水加入到反应器中，向反应器溶液中通入氨气至饱和后改为缓慢通入，升温至40～45℃，开始缓慢滴加过氧化氢溶液，反应温度控制在40～45℃，过氧化氢溶液在2～3h内滴完，H2O2滴加完毕后升温至45～50℃，继续反应1～2h，反应结束后将水相和有机相分离，将含有丁酮和丁酮连氮的有机相通过精馏回收丁酮并得到丁酮连氮成品，将含有氨和催化剂的水相经蒸发浓缩后回收氨和催化剂，催化剂可循环使用；上述步骤中，各物质用量范围为：丁酮2～4mol/molH2O2，对甲苯磺酸钠1～2mol/molH2O2，硫脲1～3mol/molH2O2，氨3～6mol/molH2O2。