[发明专利]一种含羟基磷腈树脂的制备方法

摘要

本发明公开一种含羟基磷腈树脂的制备方法，属于化工及高分子材料领域的一种新的磷腈化合物及其制备方法。该化合物通过盐酸羟胺、三氯化磷、氯气反应生成含羟基氯化磷腈三聚体，再与对苯二酚缩聚反应值得。本发明制得的含羟基磷腈树脂，可以随温度上升自行固化，较大程度降低了常用磷腈树脂的固化难度和固化成本，对该树脂在涂料等领域中的应用提供了极大的便利。

主权项

一种含羟基磷腈树脂的制备方法，其步骤：①将原料盐酸羟胺、三氯化磷、四氯乙烷、吡啶和无水氯化钴以重量比为盐酸羟胺∶三氯化磷∶四氯乙烷∶吡啶∶氯化钴=100∶200～400∶500～800∶4～50∶2～20的比例投入反应釜中，通入加入量为三氯化磷重量的30～60%的氯气，开动搅拌，加热至70～150℃，回流5～15小时，反应完成后冷却至60～80℃，过滤，除去未反应的氯化钴，然后再减压蒸馏分别除去未反应的三氯化磷、吡啶和四氯乙烷，加入石油醚溶解得到的固体后，用浓度为重量百分比5～10%的稀硫酸洗涤、搅拌、静置、取油相，减压蒸馏脱除石油醚，得到淡黄色含羟基氯化磷腈三聚体结晶体；②将含羟基氯化磷腈三聚体和对苯二酚、四氯乙烷按重量比为含羟基氯化磷腈三聚体∶对苯二酚∶四氯乙烷=100∶50～200∶400～600的比例投入反应釜，通入氮气保护，开动搅拌，升温至130～220℃，缩聚反应5～10小时，减压蒸馏除去四氯乙烷，冷却，用石油醚溶解，加蒸馏水，搅拌，静置，取油相，减压蒸馏脱除石油醚，再用四氢呋喃溶解、过滤，真空干燥，得到含羟基磷腈树脂。