[发明专利]一种1,3-二叔丁基-5-(3-甲基丁基-2-基)苯的制备方法有效
申请号: | 201710076105.9 | 申请日: | 2017-02-13 |
公开(公告)号: | CN106946638B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 刘建勋;江勇军;刘波 | 申请(专利权)人: | 北京六合宁远科技有限公司 |
主分类号: | C07C1/20 | 分类号: | C07C1/20;C07C15/02 |
代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 董李欣 |
地址: | 101300 北京市顺义区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种1,3‑二叔丁基‑5‑(3‑甲基丁基‑2‑基)苯的合成方法,是以1‑溴‑3,5‑二叔丁基苯为原料,加入四氢呋喃,在降温条件下,滴加正丁基锂,反应后滴加3‑甲基‑2‑丁酮的四氢呋喃溶液,滴完后保温,经薄层色谱分析确认分析完全后,滴加盐酸,升至室温后分液,将水相用乙酸乙酯萃取,且经饱和食盐水洗涤,利用无水碳酸钠干燥,用抽滤的方式去除干燥剂,减压旋干,取石油醚为洗脱剂,搅拌通过硅胶柱,得到2‑(3,5‑二叔丁基苯基)‑3‑甲基‑2‑丁醇。将2‑(3,5‑二叔丁基苯基)‑3‑甲基‑2‑丁醇加入无水甲醇中,再加入钯碳和浓盐酸,对混合物抽真空,通入氢气的条件下,持续搅拌,进行加氢反应,通过监测反应完全后,以石油醚为洗脱剂,得到产品1,3‑二叔丁基‑5‑(3‑甲基丁烷‑2‑基)苯,为无色液体。该方法路线合理,浪费少,收率较高,节省原料且易于操作。 | ||
搜索关键词: | 一种 丁基 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种医药中间体1,3‑二叔丁基‑5‑(3‑甲基丁基‑2‑基)苯,其特征在于,具有式(1)所述结构:
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