[发明专利]一种母液循环的盐酸分解白钨矿的方法

摘要

本发明公开了一种母液循环的盐酸分解白钨矿的方法，该方法包括如下步骤：预处理：将粒度不大于150微米的白钨矿与盐酸溶液混合，在常温下搅拌，得到的预处理精矿，其中含WO3≥60％、P≤0.03％；并收集预处理酸母液；预处理母液的转化与净化：将得到的预处理酸母液，用CaCO3或CaO或Ca(OH)2将其中和，过滤，然后提取溶液中的钨或钼，并转化与净化预处理酸母液；酸分解：将得到的预处理精矿与盐酸溶液混合，过滤后得固体钨酸滤饼和酸分解母液；酸分解母液的转化与净化：将得到的酸分解母液用中性萃取剂在酸性条件下萃取钨和钼，并转化与净化酸分解母液。本发明方法能处理不同品位的白钨矿，对原料的适应性强，还能将废酸母液重新返回利用，解决了废酸母液处理的难题。

主权项

1.一种母液循环的盐酸分解白钨矿的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤一：预处理：选取白钨矿，当矿中WO3≥55％且P≤0.03％时，可直接转至步骤三；当矿中含WO3<55％或P>0.03％时，将粒度不大于150微米的白钨矿与盐酸溶液混合，在常温下搅拌0.5‑3.0h，盐酸溶液初始H+浓度为1mol/L‑5mol/L，调整液固比为1‑5，使预处理终止时酸母液中H+浓度为0.1‑2.5mol/L，过滤得到预处理精矿滤饼，最终得到的预处理精矿中含WO3≥60％、P≤0.03％；并收集预处理酸母液，备用；步骤二：预处理母液的转化与净化：在步骤一得到的预处理酸母液中含WO3或Mo大于1.0g/L时，用CaCO3或CaO或Ca(OH)2将其中和至pH＝1.2‑1.5，过滤掉沉淀物，然后用大孔弱碱性阴离子交换树脂或弱碱性胺类萃取剂提取溶液中的钨或钼；边搅拌边向经过上述处理的溶液中缓慢加入浓硫酸，浓硫酸用量为预处理母液中所含Ca2+摩尔量的0.8‑1.1倍，并在常温密闭条件下搅拌1‑3小时后过滤，得硫酸钙滤饼和转化酸液，转化酸液中H+浓度可达1.0‑4.8mol/L，含Ca2+浓度为1.5‑10.0g/L，含SO42‑浓度为1.4‑8.0g/L；用30‑35％的盐酸将转化酸液调整至步骤一所需要的H+浓度，并返回至步骤一使用；步骤三：酸分解：将步骤一得到的预处理精矿与盐酸溶液混合，盐酸溶液初始H+浓度为4.0‑8.2mol/L，液固比为2‑6，盐酸用量为精矿中WO3摩尔量的2.5‑10.0倍，在80‑95℃下在密闭反应器内搅拌1.5‑4.0h，过滤后得固体钨酸滤饼和酸分解母液，酸分解母液中残余盐酸的H+浓度为2.5‑6.5mol/L；步骤四：酸分解母液的转化与净化：在步骤三得到的酸分解母液中WO3或Mo大于5.0g/L时，则用中性萃取剂在酸性条件下萃取钨和钼，萃余液为被提取钨、钼后的酸分解母液；然后用0.5‑1.0mol/L的盐酸或1.0‑2.0mol/L的氨水或1.0‑2.0mol/L的氢氧化钠溶液，在相比为2‑3:1的条件下和负载有机相搅拌反萃5‑15分钟，得含钨或钼的反萃液，空白有机相返回使用；边搅拌边向经过上述萃取处理后的酸分解母液，即萃余液中加入固体无水CaCl2使溶液中的Ca2+浓度提高0‑10g/L，然后缓慢加入浓硫酸，浓硫酸用量为酸分解母液中所含Ca2+摩尔量的0.8‑1.1倍，并在常温密闭条件下搅拌1‑3小时后过滤，得硫酸钙滤饼和转化酸液；转化酸液H+浓度为3.5‑8.0mol/L，含Ca2+浓度为1.5‑10.0g/L，含SO42‑浓度为1.4‑12.0g/L；用30‑35％的盐酸将转化酸液调整至步骤三所需要的H+浓度，并返回至步骤三使用。