[发明专利]一种三维有序孔结构沸石分子筛及其制备方法

摘要

本发明公开了一种三维有序孔结构沸石分子筛及其制备方法，属于无机材料合成和催化领域。该沸石分子筛具有大孔结构，大孔孔道呈三维有序排列，大孔尺寸为50～700nm。将乙醇、HNO₃、正硅酸乙酯均匀混合，加入聚苯乙烯球，抽滤、干燥，得到SiO₂‑PS球复合材料；将SiO₂‑PS球复合材料加入到四丙基氢氧化铵水溶液中，抽滤、干燥后，加入一定量NaAlO₂，烘干；将所得干胶用蒸汽辅助晶化方法转变为分子筛，烘干、焙烧去除PS球模板，得到具有三维有序孔结构的沸石分子筛，该方法适用于制备ZSM‑5型，β型，及Y型等分子筛。该方法合成的三维有序孔结构沸石分子筛具有比表面积大、均一大孔、结晶度高，结构完整，酸性可调的特点，可用作催化、吸附、分离等功能材料。

主权项

1.一种三维有序孔结构沸石分子筛，其特征在于，该沸石分子筛具有大孔结构，大孔孔道呈三维有序排列，大孔尺寸为50～700nm；沸石分子筛的比表面积为100～800m2/g；所述沸石分子筛为ZSM‑5型分子筛、β型分子筛及Y型分子筛中的一种或多种，其中，所述ZSM‑5型分子筛的Si/Al摩尔比为8:1～100:1；所述β型分子筛的Si/Al摩尔比为10:1～50:1；所述Y型分子筛的Si/Al摩尔比为4:1～30:1；所述的三维有序孔结构沸石分子筛的制备方法包括以下步骤：(1)乙醇、0.3mol·L‑1的HNO3和正硅酸乙酯按质量比例(1～20)：(0.2～5)：(1～30)混合，室温搅拌形成溶胶，加入聚苯乙烯(PS)球，充分浸润，抽滤、干燥，得到SiO2‑PS球复合材料，其中PS球的直径为50～700nm；(2)将SiO2‑PS球复合材料加入四丙基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵水溶液中，抽滤、干燥后，加入1mol/L的NaAlO2溶液，使得Si/Al摩尔比(8～50):(0～1)，烘干；或者将SiO2‑PS球复合材料加入NaOH、NaAlO2水溶液中，搅拌均匀，NaOH、NaAlO2与正硅酸乙酯质量比例(1～2)：(2～4)：(15～60)，烘干；(3)在聚四氟乙烯内衬的水热釜中放置一个支架，水热釜内加入水，水的加入量只淹入支架，在支架上方放置一个小容器，将步骤(2)所得样品放入一个小容器中，水不与粉末直接接触，在100～140℃下晶化，晶化反应完成后冷却、烘干、焙烧去除PS球模板，得到具有三维有序孔结构沸石分子筛。