[发明专利]一种基于精细梯度脱附动力学的铜基纳米复合材料可控制备方法

摘要

本发明提供了一种通过调控精细梯度脱附动力学可控制备高分散铜基纳米复合材料的方法，属于纳米材料技术领域。用低碳醇/CO2混合溶剂溶解金属前驱物，基于前驱物溶液在载体纳米级孔道内的扩散、吸附动力学以及脱附动力学研究，通过精细梯度脱附动力学调控，第一阶段快速降压脱附，强化机械扰动，保证较大过饱和度，实现粒径为2‑4nm小纳米颗粒制备；或慢速降压脱附，弱化机械扰动，保证较小过饱和度，实现微米长度的纳米线制备；第二阶30‑90分钟降压35％，控制脱附速率；由此可实现铜基催化剂纳米相形貌和担载量可控制备。

主权项

一种基于精细梯度脱附动力学的铜基纳米复合材料可控制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将前驱物硝酸铜置于反应器中，将载体SBA‑15或MCM‑41置于滤纸袋中，前驱物和载体质量比为1:1，将滤纸袋悬固在反应器上部；将低碳醇/CO2混合溶剂加入至反应器中，密闭后加热至35‑70℃，保持3‑12h，保证前驱物溶液充分注入纳米级孔道并吸附到载体上；其中，CO2与低碳醇质量比为20:1；(2)吸附过程结束后，采取精细梯度脱附动力学方法脱除溶剂；第一阶段，降压至原压力的25％，时间3‑60分钟，保证产生不同强度的机械扰动和不同程度的过饱和度，实现形貌可控制备；第二阶段，降压第一阶段终压的35％，时间30‑90分钟，控制脱附过程足够缓慢，保证有足够多的前驱物析出，并保证绝大部分前驱物在脱附过程中滞留于载体孔道中，实现担载量的可控制备；第三阶段，降至常压，时间60分钟；(3)反应器降至常压后取出载体，在温度为500℃条件下焙烧4h，即得到SBA‑15或MCM‑41担载的氧化铜纳米复合材料；之后在350℃，H2流速为20ml/min的条件下还原4h，即可得到SBA‑15或MCM‑41担载的铜纳米复合材料。