[发明专利]一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法

摘要

本发明公开了一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法，在加氢反应釜中加入硝基脲、硫酸和催化剂，控制物料比例，反应温度和反应压力，待生成羟胺盐和氨基脲盐后，离心分离出催化剂，中和至体系酸性大于氰酸，缓慢滴加含氰酸盐的溶液，氨基脲盐与氰酸盐在酸性体系下直接生成固体联二脲，而羟胺盐在硫酸存在下转化成硫酸羟胺，联二脲可用于生产ADC发泡剂，而硫酸羟胺用作分析试剂、还原剂，也用于有机合成。本发明的有益效果为：采用硝基脲加氢合成羟胺盐和氨基脲盐，无需对中间产品进行分离，直接加入氰酸盐，即可联产固体联二脲和硫酸羟胺，实现效益的最大化。

主权项

1.一种联产联二脲和硫酸羟胺的方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：a.向加氢反应釜中加入一定量的硝基脲、硫酸和催化剂，其中硫酸与硝基脲的摩尔比为0.5～32:1，其中催化剂用量为硝基脲质量的0.5％～3％，开启搅拌；b.通入氢气，升至反应温度和反应压力，并控制反应时间，其中反应温度在0～50℃，反应压力在0.10～10Mpa；c.反应结束后，将反应后母液离心分离，分离出催化剂，重复使用；中和至体系酸性大于氰酸酸性后，缓慢向体系中缓慢滴加含氰酸盐的溶液，即有白色沉淀生成，过滤即得联二脲产品；其中氰酸盐与硝基脲的摩尔比为0.8～2:1；d.将滤液进行浓缩结晶，即可得到硫酸羟胺产品，未反应的原料继续反应，循环使用。