[发明专利]青皮药材指纹图谱检测方法及其指纹图谱有效
申请号: | 201611269902.0 | 申请日: | 2016-12-31 |
公开(公告)号: | CN108267535B | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 邓芸;谷陟欣;叶惠煊;谭真鲁鲁;袁莉;黄胜;朱丽 | 申请(专利权)人: | 九芝堂股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89;G01N30/34;G01N30/06;G01N30/14 |
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地址: | 410205 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种青皮药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,涉及中药材的指纹图谱技术领域。方法包括:(a)对照品溶液的制备;(b)供试品溶液的制备;(c)HPLC检测条件;(d)以橙皮苷为参照峰的标准指纹图谱的制定;(e)指纹图谱的质量控制。该方法对各供试品的前处理方法简单,特征性成分保留完整,重复性、稳定性良好,精密度高,具一定的专属性;所得指纹图谱中各特征峰分离效果较好;可用于鉴别青皮药材的真伪及优劣。 | ||
搜索关键词: | 青皮 药材 指纹 图谱 检测 方法 及其 | ||
【主权项】:
1.青皮药材的指纹图谱检测方法,包括如下步骤:(1)对照品溶液的制备:称取橙皮苷对照品,置于容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,制成对照品溶液;(2)供试品溶液的制备:称取青皮药材粉末(过四号筛),置锥形瓶中,加甲醇,称重,超声提取20~45min,放冷,再称定重量,用同种溶剂补重,摇匀,用微孔滤膜滤过,取续滤液,即得青皮药材供试品溶液;(3)HPLC检测:色谱条件为:色谱柱为C18反相色谱柱(4.6×250mm,5μm);柱温为30~40℃;检测波长为360nm;流动相A为乙腈,流动相B为0.1~0.5%磷酸溶液,总流速为0.8~1.2ml/min;分析时间90分钟;采用梯度洗脱,梯度洗脱程序见表1:表1 梯度洗脱程序表
(4)以橙皮苷为参照峰的标准指纹图谱的制定吸取步骤(1)(2)所得的橙皮苷对照品溶液20μl、青皮药材供试品溶液10μl,分别注入高效液相色谱仪中,照高效液相色谱法测定,记录色谱图;依据所得的13批青皮药材的指纹图谱,制定标准指纹图谱;所述标准指纹图谱具有17个特征峰,其中9号峰为橙皮苷;(5)指纹图谱的质量控制将青皮药材指纹图谱与步骤(4)制定的标准指纹图谱进行比较,计算相似度,识别所具有的共同吸收峰的数量,确定相似度。
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