[发明专利]一种端氟烷基超支化聚氨酯乳液的制备方法

摘要

本发明属于改性聚氨酯材料领域，具体涉及一种端氟烷基超支化聚氨酯乳液的制备方法。在保证优良疏水性能的前提下有效地降低了含氟单体的用量，极大降低了制备成本。本发明采用的技术方案的方法包括以下步骤：1）端羟基超支化聚酯的合成；2）NCO封端的聚氨酯预聚体的合成；3）超支化聚氨酯的合成；4）端氟烷基超支化聚氨酯乳液的制备。

主权项

一种端氟烷基超支化聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1）端羟基超支化聚酯的合成：将中心核三羟甲基丙烷与AB2单体2,2‑二羟甲基丙酸以1:3、1:9或1:21的摩尔比溶于N,N‑二甲基甲酰胺，加入中心核与AB2单体总质量1~2%的对甲苯磺酸为催化剂，在N2保护下，升温至130~150℃，搅拌反应3~5h，减压除去反应生成的水，分别制得1代，2代，3代端羟基超支化聚酯；2）NCO封端的聚氨酯预聚体的合成：将聚酯或聚醚二元醇与异佛尔酮二异氰酸酯以1:1.1~1.5的摩尔比混合，加入混合物总质量0.1~1.5%的二月桂酸二丁基锡为催化剂，在80~90℃下反应1~3h，然后加5mL丙酮控制体系黏度，同时加1,4‑丁二醇和羧酸型扩链剂进行扩链，在60~70℃下反应2.5~3h，制得NCO封端的聚氨酯预聚体；3）超支化聚氨酯的合成：将步骤（1）所得的端羟基超支化聚酯溶于10mL丙酮中，缓慢滴加到步骤（2）所得的NCO封端的聚氨酯预聚体中，在80~90℃下反应2.5~3h，使NCO封端的聚氨酯预聚体完全接枝到端羟基超支化聚酯的分子末端，制得超支化聚氨酯；4）端氟烷基超支化聚氨酯（HBPUF）乳液的制备：将有机氟单体缓慢滴加到步骤（3）所得的超支化聚氨酯体系中，80~90℃下继续搅拌2.5~3h至反应完全；降低体系温度至40~50℃，加有机胺中和，并加入去离子水高速搅拌分散，控制乳液固含量为30~50%，然后在20~50℃下旋蒸半小时除去溶剂，制得端氟烷基超支化聚氨酯乳液。