[发明专利]一种茂金属聚合物纳米颗粒的制备方法

摘要

一种茂金属聚合物纳米颗粒的制备方法，步骤为：(1)、将茂金属化合物与多聚甲醛或二甲氧基甲烷溶解于溶剂A中，在室温下搅拌1～30分钟，制得溶液；(2)、向步骤一制得的溶液中加入无机路易斯酸作为催化剂，在常压容器或高压反应釜中进行反应；(3)、步骤(2)的反应体系冷却至室温后，将得到的反应物直接过滤或离心得到固体产物；(4)、将得到的固体产物用乙醇或去离子水反复洗涤，烘干或冻干，即制得茂金属聚合物纳米颗粒；本发明的合成条件极为简单温和，仅需通过混合、搅拌、过滤、洗涤等步骤就能大批量地得到茂金属聚合物纳米颗粒，大大地降低了成本，反应产物为纳米级别的颗粒，颗粒大小分布均匀。

主权项

1.一种茂金属聚合物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将茂金属化合物与多聚甲醛或二甲氧基甲烷溶解于溶剂A中，在室温下搅拌1～30分钟，制得溶液；所述的茂金属化合物为茂金属或茂金属盐或含有环戊二烯基或取代环戊二烯基的有机‑金属复合物；茂金属包括二茂铁、二茂镍、二茂钴、二茂锰、二茂钌；茂金属盐包括四氟硼酸盐、六氟磷酸盐，四氟硼酸盐包括四氟硼酸二茂铁，六氟磷酸盐包括六氟磷酸二茂铁；有机‑金属复合物包括二氯二茂钛、二氯二茂锆；所述的茂金属化合物在溶剂中摩尔浓度为0.01～10mol/L；所述的茂金属化合物与多聚甲醛或二甲氧基甲烷的摩尔比为1:(0.1～10)；所述的溶剂A为1,1‑二氯乙烷、1,2‑二氯乙烷，二氯甲烷、氯仿、丙酮中的一种或几种任意比例混合物；(2)、向步骤(1)制得的溶液中加入无机路易斯酸作为催化剂，在常压容器或高压反应釜中进行反应，反应温度为20～150℃，反应时间为10分钟～48小时；所述的茂金属化合物与催化剂的摩尔比为1:(0.01～5)；所述的无机路易斯酸为三氯化铝、三氯化铁、浓硫酸、三氟化硼乙醚中的一种或几种任意比例混合物；(3)、步骤(2)的反应体系冷却至室温后，将得到的反应物直接过滤或离心得到固体产物；或将冷却至室温后的反应体系倒入与之能够混溶的过量的溶剂B中，再过滤或离心得到固体产物；所述的溶剂B为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，1,1‑二氯乙烷、1,2‑二氯乙烷，二氯甲烷、氯仿中的一种或多种任意比例混合物；(4)、将得到的固体产物用乙醇或去离子水反复洗涤，烘干或冻干，即制得茂金属聚合物纳米颗粒。