[发明专利]一种聚氯乙烯体系中聚氨酯的分析方法

摘要

本发明提供了一种聚氯乙烯体系中聚氨酯的分析方法，将含有聚氨酯的聚氯乙烯树脂样品溶于有机溶剂后加入降解剂和助降解剂，使聚氨酯单体化，得到含有多元醇和低聚物的分解物分层，将下层溶液浓缩干后加入乙醇搅拌分离可溶组分和不溶组分，然后向可溶组分中加入甲苯二异氰酸酯和扩链剂1，4‑丁二醇聚合反应得到聚氨酯，最后对不溶组分和聚氨酯进行红外检测，降解液进行GC‑MS检测。

主权项

1.一种聚氯乙烯体系中聚氨酯的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)溶解：将含有聚氨酯的聚氯乙烯树脂样品溶于有机溶剂；/n(2)分解：向步骤(1)中加入降解剂和助降解剂，使聚氨酯单体化，得到含有多元醇和低聚物的分解物；/n(3)分离：将步骤(2)中溶液分层，下层溶液浓缩干，加入乙醇搅拌，分离溶液中可溶组分和不溶组分；/n(4)聚合：将步骤(3)中上层溶液浓缩干，加入DMAC、甲苯二异氰酸酯和扩链剂1，4-丁二醇聚合反应得到聚氨酯；/n(5)检测：将步骤(3)中不溶组分和步骤(4)中聚氨酯烘干后进行红外检测；步骤(2)含有多元醇和低聚物的分解物进行GC-MS检测；/n所述步骤(2)中分解时反应温度为160℃；/n所述降解剂为乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、一缩二丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、聚乙二醇中一种或多种；/n所述助降解剂为碱土金属硬脂酸盐；/n所述助降解剂碱土金属硬脂酸盐为硬脂酸钙和/或硬脂酸镁；/n所述含有聚氨酯的聚氯乙烯树脂样品与降解剂的重量比为1：(0.04～0.4)；/n所述降解剂与助降解剂的重量比为1：(0.1～0.3)；/n所述步骤(2)中的分解反应时间为5h；/n所述分解的产物的羟值为15～40mgKOH/g；/n所述分解的产物的粘度为500～2500mPa·s；/n所述GC-MS的检测条件为：升温程序：70℃，保持1min，以20℃/min升至280℃，保持8.5min；CD－5MS色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气，流速1.0mL/min；不分流进样，进样口温度250℃，进样量1μL；电子轰击离子源，电子轰击能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度250℃；溶剂延迟时间3.5min；全扫描及选择离子模式，扫描范围40～400amu。/n