[发明专利]一种天目琼花枝叶木脂素及提取方法和用途

摘要

本发明公开了一种天目琼花枝叶木脂素及提取方法和用途，将干燥的天目琼花枝叶粉碎等；使用恒温超声仪温水混悬浸膏、萃取、减压浓缩，得到浸膏；取氯仿部位浸膏甲醇溶解，洗脱除去叶绿素，进行层析、纯化，得到5中不同化合物。本发明得到的单体木脂素纯度达到96％～99％，可进行目标性结构修饰，应用于药物合成，获得活性更好的药物分子；5个木脂素均为首次从天目琼花中提取到，使得获取这类天然活性成分的途径更加广泛。本发明提取方法简便，有机溶剂组合易分离回收，排污少，适宜于现代精细工业生产。本发明采用最新的SBC MCI GEL反相色谱填料，使叶绿素的去除率从60％～70％提高到97％～100％。本发明揭示了木脂素单体的抗动脉粥样硬化用途。

主权项

1.一种天目琼花木脂素的提取方法，其特征在于，所述天目琼花木脂素的提取方法包括如下步骤：步骤一，将干燥的天目琼花枝叶粉碎后用95％乙醇室温冷浸48～72小时渗漉提取，乙醇提取液用30L旋转蒸发仪减压浓缩，将蒸出乙醇倒回渗漉罐子冷浸24～48小时；对药粉进行二次渗漉提取，二次浓缩，将蒸出乙醇再次倒回渗漉罐子冷浸24～48小时；对药粉进行第三次渗漉提取，三次浓缩，回收乙醇，至浓缩液无醇味，得总浸膏，回收乙醇；步骤二，使用恒温超声仪温水混悬浸膏，分别使用1倍～1.5倍的石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取，减压浓缩，分别得到4个部位不同极性组分的浸膏；步骤三，取氯仿部位浸膏甲醇溶解，用MCI柱色谱依次用30％～95％的甲醇溶液洗脱除去叶绿素；用聚酰胺柱色谱除去黄酮杂质；进行硅胶柱层析，洗脱溶剂采用体积比为二氯甲烷：丙酮＝100:1～5:1的混合液，取层析物进行中压C18反相柱色谱层析，依次用30％～95％的甲醇溶液洗脱；所述层析物分为两组，一组经凝胶柱SephadexLH‑20进行纯化，洗脱剂为采用体积比为二氯甲烷：甲醇＝1:1的混合液，得木兰脂素化合物1，最后经高效液相色谱仪分离纯化，甲醇：水体积比为55:45，得(+)‑桉脂素化合物2和(‑)‑表桉叶明化合物3；另一组再进行硅胶柱层析，洗脱溶剂采用体积比为二氯甲烷：甲醇＝25:1～10:1，得vibsanol化合物4，层析物再次经凝胶柱SephadexLH‑20进行纯化，洗脱剂为甲醇，得3,4′‑dimethoxylvibsanol化合物5；化合物1～5的结构式分别为：