[发明专利]一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺

摘要

本发明提供一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺，其主要分为以下阶段：分金液浓缩结晶阶段、浓缩液沉银洗涤阶段、氧化及沉钯阶段、除杂提纯阶段、钯还原及烘干阶段。该工艺全部采用常规设备，操作简单，所用药剂成本经济，无需调节原溶液的酸碱度，生产效率高，绿色环保。所得产品纯度高，质量好，适用于低浓度含钯液中提取钯的生产实践。

主权项

1.一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺，其特征在于：以银电解阳极泥为原料，经过硝酸溶解分金，对分金液中的钯和银进行回收提取；该方法含有以下几个阶段：步骤1：分金液浓缩结晶将分金液置入低温蒸发结晶器中，注意不要过度浓缩，以降低钯因随硝酸银结晶夹带造成损失；待有大量硝酸银晶体生成时，把晶浆从结晶器转至储液槽，待冷却至室温后过滤将固液分离，所得硝酸银晶体洗涤1~2次，洗液和滤液混合为浓缩液，送至下一道工序；洗涤后的硝酸银晶体加热水进行溶解返回银电解车间处理；步骤2：浓缩液沉银洗涤向浓缩液内加入稍过量的盐酸并不断搅拌进行沉银，直至无白色沉淀产生即为反应终点；静置1~2 h后过滤，滤渣用热水洗涤1~2次以降低氯化银对钯的吸附而造成的损失，作为滤渣的氯化银返银冶炼回收制取粗银，所得滤液和洗液混合一起送下道工序；步骤3：氧化及沉钯将步骤2所得滤液和洗液的混合液置于反应釜中，加入适量的氯酸钠并不断搅拌半小时，以确保其中的钯全部被氧化成为Pd4+；再加入比理论量过量20%的氯化铵进行沉钯，搅拌反应时间1 h后，静置过滤得到含氯钯酸铵沉淀的滤渣，滤渣用饱和的氯化铵溶液洗涤1~2次后送下道工序，滤液和洗液混合后送水处理；步骤4：除杂提纯把步骤3得到的含氯钯酸铵的滤渣用去离子水按液固体积质量比为3:1mL/g在反应容器中混合，加热并同时搅拌使其溶解，直至红色泡沫完全消失后，过滤得到氯亚钯酸铵溶液，滤渣用适量热水洗涤后返回火法回收贵金属，洗液与滤液混合后倒入反应容器内加热至85~90℃，按1：1的体积比例加入化学纯氨水，同时搅拌，控制终点pH为9~10；溶液澄清后过滤，缓慢加入已配置好的6 mol/L的稀盐酸酸化，同时搅拌控制溶液酸化终点pH为1，得到淡黄色二氯二铵络亚钯沉淀，静置冷却后过滤，二氯二铵络亚钯沉淀用稀盐酸溶液洗涤两次后用去离子水调成糊状，并加入一定量的氨水进行搅拌溶解，直至黄色沉淀消失为止，得二氯二铵络亚钯的氨溶液；步骤5：金属钯还原及烘干在常温下，向步骤（4）所得二氯二铵络亚钯的氨溶液中，缓慢加入200 g/L的水合肼，直到加入水合肼时溶液中无明显反应且溶液透明清亮为止；过滤得到金属钯，金属钯用去离子水洗涤后在150~180 ℃的条件下烘干即得到最终产品。