[发明专利]一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺

说明书

本发明提供一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺，其主要分为以下阶段：分金液浓缩结晶阶段、浓缩液沉银洗涤阶段、氧化及沉钯阶段、除杂提纯阶段、钯还原及烘干阶段。该工艺全部采用常规设备，操作简单，所用药剂成本经济，无需调节原溶液的酸碱度，生产效率高，绿色环保。所得产品纯度高，质量好，适用于低浓度含钯液中提取钯的生产实践。

技术领域

本发明涉及一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺，属于贵金属湿法冶金工艺技术领域。

背景技术

铂族元素在地壳中含量稀少，钯是铂族金属的一种，其具有显著的物理化学性质，应用广泛，在化工、国防科研等领域中有非常重要的作用。国内钯的综合回收大多采用从二次资源中提取，但是二次资源种类多，品位悬殊且杂质不同，导致产生回收率低，过程污染严重等问题。

银电解阳极泥的主要成分是银、金以及少量的铂钯金属，使用硝酸将银和钯浸出得到分金液，其主要成分为硝酸银。常见的除Ag⁺剂为盐酸，若直接采用盐酸沉银，盐酸用量大，盐酸易挥发操作条件差，且生成大量的氯化银沉淀需重新返回银火法熔炼。分金液中钯的浓度含量很低，不宜直接进行回收，有必要采用简单经济方法提高其浓度再进行回收。

2013年03月27日，中国发明专利申请公开号CN102994771A，介绍了一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法，主要技术是利用丁基黄药与钯络合反应将钯富集，用浓盐酸和双氧水搅拌浸出，滤液加入氯化铵沉钯后再精炼，最后用水合肼还原。该方法首先需要消耗碱调节溶液的pH，然后采用的沉淀剂丁基黄药需要在较高温度条件（60~80℃）下操作，丁基黄药容易分解产生二硫化碳、氮氧化物、氯化氢等有毒有害气体，污染环境，有害一线工人的健康。

2015年10月21日，中国发明专利申请公开号CN104988315A，介绍了酸性钯回收工艺，方法为用王水溶解含钯物料并脱硝，用盐酸调节pH至1~1.5，用碱性阴离子树脂吸附后再脱洗、溶解、还原完成钯的回收。该工艺存在王水溶解、高温赶硝、酸度调节等复杂过程，劳动条件差，对环境危害严重；采用树脂进行吸附和脱洗，由于树脂价格较高而且需要酸/碱使树脂再生，同时再生液需要进一步处理，使其整体运行费用高。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，提出一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺。该方法采用全湿法流程，采用常规设备，工艺操作简单，过程无须赶硝，无需调节原溶液的酸碱度；同时具有污染小，环境友好，钯回收率高及质量好等优点，适合从低浓度含钯液中回收钯的研究。

本发明的目的通过以下手段来实现：

一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺，其特征在于：以银电解阳极泥为原料，经过硝酸溶解分金，对分金液中的钯和银进行回收提取；该方法含有以下几个阶段：

步骤1：分金液浓缩结晶

将分金液置入低温蒸发结晶器中，注意不要过度浓缩，以降低钯因随硝酸银结晶夹带造成损失；待有大量硝酸银晶体生成时，把晶浆从结晶器转至储液槽，待冷却至室温后过滤将固液分离，所得硝酸银晶体洗涤1~2次，洗液和滤液混合为浓缩液，送至下一道工序；洗涤后的硝酸银晶体加热水进行溶解返回银电解车间处理；

步骤2：浓缩液沉银洗涤

向浓缩液内加入稍过量的盐酸并不断搅拌进行沉银，直至无白色沉淀产生即为反应终点；静置1~2 h后过滤，滤渣用热水洗涤1~2次以降低氯化银对钯的吸附而造成的损失，作为滤渣的氯化银返银冶炼回收制取粗银，所得滤液和洗液混合一起送下道工序；

步骤3：氧化及沉钯