[发明专利]一种工业合成中间体季戊四醇双缩二苯酮的合成工艺

摘要

本发明公开了一种工业用中间体季戊四醇双缩二苯酮的合成工艺，以季戊四醇、二苯酮、自制的镓改性的纳米级复合SO3/γ‑Al2O3固体酸催化剂等原料通过间歇式减压脱水，超声波震荡，磁力搅拌等操作手段制备出季戊四醇双缩二苯酮。

主权项

1.一种工业合成中间体季戊四醇双缩二苯酮的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、首先将15g季戊四醇、50g二苯酮在超声波震荡处理3h，步骤2、然后转移到容器里，然后开启磁力搅拌，油浴升温到220℃，充分混合1h，步骤3、然后将0.6g自制的镓改性的纳米级复合SO3/γ‑Al2O3固体酸催化剂加入容器里，控温220℃，在无溶剂条件下反应，进行间歇式减压脱水，直到观察不到有水生成为止，反应14h，步骤4、反应结束后，冷却至室温，用无水乙醇的溶解，真空泵过滤并回收催化剂，然后减压蒸馏把乙醇蒸发，通过分步结晶法得到白色针状结晶，步骤5、最后再用无水乙醇重结晶，再经恒温干燥箱干燥，最终得到高纯度的季戊四醇双缩二苯酮；所述的镓改性的纳米级复合SO3/γ‑Al2O3固体酸催化剂制备方法如下：步骤1、首先将CO2通入浓度为2mol/L的NaAlO2溶液中，控制pH10，得白色沉淀，将沉淀连同母液一起在室温下静置老化24h；步骤2、用去离子水洗涤后将沉淀转入聚四氟乙烯的反应釜中，在300℃下水热晶化24h后得到薄水铝石；步骤3、进行煅烧处理：将薄水铝石在马弗炉中充足氧气中550℃，0.5kpa下焙烧5h,然后在氮气氛围下600℃，0.6kpa下煅烧8h得到γ‑Al2O3；步骤4、取10gγ‑Al2O3加入到高压釜里，在氮气氛围下280℃活化4h；步骤5、然后将加热发烟硫酸形成的SO3气体导入高压釜中在持续通入SO3气体的气氛下280℃保持6h；步骤6、然后将SO3气体处理过的固体粉末在管式炉充足空气下450℃，0.4kpa下煅烧5h；步骤7、然后将10g硫酸镓溶解在超纯水里配成硫酸镓溶液，然后采用浸渍法将上述煅烧好的固体浸渍在硫酸镓溶液里，同时磁力搅拌，浸渍12h；步骤8、浸渍结束后然后先进行微波处理3h,然后在管式炉里煅烧处理：首先在充足空气下550℃，0.5kpa煅烧6h，然后在氦气氛围下600℃，0.8kpa下煅烧6h，最终得到镓改性的纳米级复合SO3/γ‑Al2O3固体酸催化剂。