[发明专利]一种硫全氟烷基化的芳香族衍生物合成方法有效
| 申请号： | 201611134408.3 | 申请日： | 2016-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN107056665B | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 刘启冉;易文斌;赫五卷 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C323/20 | 分类号： | C07C323/20;C07C323/09;C07C319/14 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种所示硫全氟烷基化的芳香族衍生物的合成方法，是以的芳香族化合物和的全氟烷基亚磺酸钠为原料，在还原剂亚磷酸二乙酯和路易斯酸存在下，在过量的1,2‑二氯乙烷为溶剂的条件下，在95～110℃的反应温度下，充分反应。反应结束后，反应液经分离纯化得到硫全氟烷基化的芳香族衍生物。本发明方法工艺条件合理，操作简单安全；无需金属催化，经济实用，环境友好；利用路易斯酸活化芳香族化合物C‑H键，达到了硫全氟烷基化的应用。 | ||
| 搜索关键词： | 全氟烷基化 芳香族衍生物 芳香族化合物 路易斯酸 合成 全氟烷基亚磺酸 亚磷酸二乙酯 二氯乙烷 分离纯化 工艺条件 环境友好 简单安全 金属催化 经济实用 还原剂 溶剂 活化 过量 应用 | ||
【主权项】：
1.一种硫全氟烷基化的芳香族衍生物合成方法，其特征在于，该方法为：以芳环化合物III![]()
与全氟烷基亚磺酸钠NaSO2RF(II)为原料，在还原剂亚磷酸二乙酯和FeCl3存在下，在过量的1,2‑二氯乙烷为溶剂的条件下，在95～110℃的反应温度下，充分反应后，反应液经分离纯化得到硫全氟烷基化的芳香族衍生物I![]()
其中，R选自下列之一：甲氧基、溴、羟基、甲基，所述的全氟烷基亚磺酸钠和芳环化合物原料III用量的摩尔比为1:5～1:2.5，所述的亚磷酸二乙酯用量为芳环化合物原料III摩尔量的1.1.5～2倍，所述的FeCl3用量为芳环化合物原料III摩尔量的1～2倍，所述的溶剂1,2‑二氯乙烷用量为芳环化合物原料III摩尔量的20～80倍；所述的反应温度为95～110℃；反应时间为12～36h，所述反应液经分离纯化方法为：反应结束后，先对反应液进行过滤，用乙酸乙酯洗涤三次，将滤后的反应液用旋转蒸发仪旋干后，用少量硅胶制成柱层析样，粗产物经由柱层析分离得到所述的硫全氟烷基化芳香族衍生物。
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