[发明专利]一种用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法，该方法以肟基改性苯并冠醚和碳纳米管为主要原料，经纯化、负载后制备出冠醚改性碳纳米管材料。本发明的合成材料对铀具有优良的吸附性能，适用于含铀废水的处理，可以为我国铀资源中铀的提取和废水中低含量铀的回收提供新的方法。

主权项

1.一种用于吸附铀的冠醚改性碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳纳米管原料加入摩尔比为1：1的浓硝酸和高锰酸钾混合溶液中，搅拌8‑12小时，洗至中性后，在80℃真空烘箱内干燥24h，然后置于管式炉升温加热到250℃，保持2h，得到纯化后的碳纳米管原料1；(2)将碳纳米管原料1放入反应容器中，加入肟基改性冠醚和氢氧化钠溶液，用超声波振荡器超声分散0.5‑1小时，在50℃‑80℃下搅拌，过滤，用无水乙醇和蒸馏水冲洗至中性，置于真空干燥箱中于50℃～80℃下干燥8h，即得到所述冠醚改性碳纳米管材料；所述肟基改性冠醚通过以下步骤制备得到：(a)以HCHO与HCL为氯甲基化试剂，以ZnCl₂或H₃PO₄为催化剂，苯并冠醚与氯甲基化试剂在60‑90℃温度范围内反应4‑8小时，过滤，得到产物1；(b)将六亚甲基四胺溶于水，以CHCl₃为催化剂，在20‑50℃温度范围内，加入产物1并反应3‑6小时，冷却，过滤后得到产物2；(c)将盐酸羟胺溶于水，再往其中加入NaHCO₃至澄清，接着加入产物2和体积分数为95％的乙醇，在油浴条件下加热回流2‑3小时，然后停止加热，减压蒸去乙醇，冷却结晶后得到的结晶物即为肟基改性冠醚。