[发明专利]一种用做橡胶填料的碳纳米管的改性方法有效

专利信息
申请号: 201611124256.9 申请日: 2016-12-08
公开(公告)号: CN108192143B 公开(公告)日: 2020-08-07
发明(设计)人: 徐典宏;周雷;赵洪国;朱晶;孟令坤;张华强;丛日新 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: C08K9/10 分类号: C08K9/10;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/24
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 王玉双;鲍俊萍
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明目的在于提供一种用做橡胶填料的碳纳米管的改性方法。该发明采用强氧化性酸和多元醇对碳纳米管表面进行羟基化处理,而后采用不饱和羧酸极性单体对丁苯胶乳进行接枝聚合,最后通过包覆处理来制备高分散型碳纳米管。这种方法解决了碳纳米管的易团聚问题,赋予了碳纳米管在橡胶基体中的高分散性。
搜索关键词: 一种 用做 橡胶 填料 纳米 改性 方法
【主权项】:
1.一种用做橡胶填料的碳纳米管的改性方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)碳纳米管羟基化的制备:按质量份计,将100份碳纳米管和150~200份浓硝酸、50~100份浓硫酸、10~50份高锰酸钾一起放入反应器中混合,用50~100kHz超声波处理1~2hr,然后加热到50~150℃,搅拌酸煮1~10hr,冷却、抽滤、洗涤至滤液呈中性,最后加入200~500份多元醇,再加热到50~90℃,搅拌反应1~5hr,抽滤、洗涤、干燥,得到表面带有羟基的碳纳米管;(2)接枝胶乳的制备:按质量份计,在聚合釜中首先加入100~300份去离子水、然后依次加入100份丁苯胶乳、1~10份乳化剂、0.05~0.5份分子量调节剂,用氮气置换后,加入1~10份的不饱和羧酸极性单体,搅拌、加热,待聚合釜温度达到30~50℃时加入0.05~0.3份引发剂,反应3~8hr后,加入0.1~0.5份终止剂,制得接枝胶乳;(3)改性碳纳米管的制备:按质量份计,取100份羟基化碳纳米管和1~5份表面活性剂、300~500份去离子水、1~6份缓冲剂加入到聚合釜中搅拌混合10~30min;然后加入1~5份乳化剂、1~10份接枝胶乳,搅拌升温至50~70℃,搅拌反应1~5hr后,经洗涤、脱水、干燥、研磨制得改性碳纳米管。
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