[发明专利]一种用做橡胶填料的碳纳米管的改性方法

权利要求书

1.一种用做橡胶填料的碳纳米管的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)碳纳米管羟基化的制备：按质量份计，将100份碳纳米管和150～200份浓硝酸、50～100份浓硫酸、10～50份高锰酸钾一起放入反应器中混合，用50～100kHz超声波处理1～2hr,然后加热到50～150℃，搅拌酸煮1～10hr，冷却、抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后加入200～500份多元醇，再加热到50～90℃，搅拌反应1～5hr，抽滤、洗涤、干燥，得到表面带有羟基的碳纳米管；

(2)接枝胶乳的制备：按质量份计，在聚合釜中首先加入100～300份去离子水、然后依次加入100份丁苯胶乳、1～10份乳化剂、0.05～0.5份分子量调节剂，用氮气置换后，加入1～10份的含碳碳双键的羧酸极性单体，搅拌、加热，待聚合釜温度达到30～50℃时加入0.05～0.3份引发剂，反应3～8hr后，加入0.1～0.5份终止剂，制得接枝胶乳，接枝率为0.1﹪～1.5﹪；

(3)改性碳纳米管的制备：按质量份计，取100份羟基化碳纳米管和1～5份多元醇酯、300～500份去离子水、1～6份缓冲剂加入到聚合釜中搅拌混合10～30min；然后加入1～5份乳化剂、1～10份接枝胶乳，搅拌升温至50～70℃，搅拌反应1～5hr后，经洗涤、脱水、干燥、研磨制得改性碳纳米管。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳纳米管是纳米级的，其粒径为0.3～30nm。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述多元醇选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、季戊四醇中的一种或几种的混合物。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丁苯胶乳的固含量为20～45w％。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含碳碳双键的羧酸极性单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、2-乙基丙烯酸中的一种。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述含碳碳双键的羧酸极性单体为丙烯酸。

7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述引发剂为水溶性热引发剂：选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、2,2—偶氮双(2一脒唑啉丙烷)盐酸盐、2,2—偶氮[2—(2—咪唑啉—2—基)丙烷]二氢氯化物中的一种。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂加入量为0.07～0.2份。

10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述多元醇酯选自月桂酸乙二醇酯、月桂酸丙二醇酯、月桂酸丙三醇酯、月桂酸丁二醇酯、月桂酸季戊四醇酯中的一种或几种的混合物。