[发明专利]一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量的方法

摘要

本发明提供了一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23‑乙酰泽泻醇B含量的方法，本发明能够做到对于中药复方制剂中的每一味药物都有一个含量测定成分，即同时测定泽泻汤标准颗粒中的23‑乙酰泽泻醇B和白术内酯III的含量；具体为采用同一色谱条件，在流动相梯度洗脱的方法下，利用DAD紫外检测器同时在208nm处测定23‑乙酰泽泻醇B的含量、在222nm处测定白术内酯III的含量；本发明的含量测定方法学验证完全符合规定，是一种先进的质量控制方法。

主权项

1.一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23‑乙酰泽泻醇B含量的方法，其特征在于，所述的方法为：(1)制备待测样品将泽泻汤标准颗粒研细混匀后，以料液质量体积比1：5～20加入甲醇水溶液中，制成泽泻汤标准颗粒液，然后在超声频率45KHz、超声功率100～300W的条件下超声处理10～30分钟，冷却至室温后添加甲醇水溶液补足重量至与初始泽泻汤标准颗粒液相等，之后摇匀、过滤，取滤液，获得待测样品；(2)待测样品谱图检测将步骤(1)制备的待测样品注入高效液相色谱仪进行检测，获得待测样品的高效液相色谱图；高效液相色谱仪的测试条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以蒸馏水为流动相A，以乙腈为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：0～10min时流动相A的体积分数为60％，10～50min时流动相A的体积分数为60％～10％，DAD紫外检测器分别同时在208nm、222nm处检测吸收峰；(3)制作白术内酯III和23‑乙酰泽泻醇B的标准曲线将白术内酯III对照品用甲醇水溶液溶解，配制成浓度为5～50μg/ml白术内酯III对照品溶液，取白术内酯III对照品溶液以不同的进样量分别注入高效液相色谱进行检测，所述高效液相色谱仪的测试条件与步骤(2)中相同，其中DAD紫外检测器在222nm处检测吸收峰，分别获得进样量不同的白术内酯III对照品溶液的高效液相色谱图，以高效液相色谱图中白术内酯III吸收峰的峰面积为横坐标，以白术内酯III对照品溶液进样量为纵坐标，制作白术内酯III标准曲线；将白术内酯III对照品替换为23‑乙酰泽泻醇B对照品，DAD紫外检测器在208nm处检测吸收峰，按同样方法制作23‑乙酰泽泻醇B标准曲线；(4)泽泻汤标准颗粒含量测定根据步骤(2)所得待测样品的高效液相色谱图中白术内酯III在222nm处、23‑乙酰泽泻醇B在208nm处相应吸收峰的峰面积，以及步骤(3)制作的白术内酯III、23‑乙酰泽泻醇B的标准曲线，计算待测样品中白术内酯III和23‑乙酰泽泻醇B的含量，进而换算得到泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23‑乙酰泽泻醇B的含量。