[发明专利]一种从烟草中提取饱和迷迭香酸的方法有效
申请号: | 201611119196.1 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106748779B | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 耿召良;葛永辉;王承福;丁根胜;李永青;夏范讲;向章敏;张婕 | 申请(专利权)人: | 贵州省烟草科学研究院 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/58;C07C67/56;C07C69/732 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 张行超 |
地址: | 550081 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明公开了一种从烟草中提取饱和迷迭香酸的方法,其特征在于:该方法包含下述步骤:烟草浸膏;将烟草浸膏水溶后萃取;将萃取液在大孔树脂层析柱中以乙醇进行洗脱;收集洗脱液后,进行减压浓缩,后毛细管取样薄层层析,将含有相似成分的洗脱液进行合并;减压浓缩至干得烟草极性提取物;采用薄层层析法,合并显示出棕黑色斑点的样品减压浓缩后得到粗提物浸膏;粗提物浸膏与硅胶搅拌均匀后,采用正相硅胶色谱柱进行分离,洗脱;通过薄层层析法,根据不同的Rf值,按照不同极性合并致香类物质,得到细提物;对细提物进行正相柱层析,洗脱,TLC检测分段为A‑E5个部分,将其中的B段通过反相硅胶柱层析后,进样至半制备色谱系统中进行分离;在各色谱条件下,保留时间7.12分钟,分离得到该单体化合物。 | ||
搜索关键词: | 洗脱 薄层层析法 粗提物浸膏 迷迭香酸 烟草浸膏 烟草 洗脱液 提物 饱和 大孔树脂层析柱 反相硅胶柱层析 正相硅胶色谱柱 半制备色谱 单体化合物 极性提取物 正相柱层析 薄层层析 合并显示 合并 斑点 毛细管 棕黑色 萃取液 乙醇 硅胶 进样 取样 水溶 萃取 分段 保留 | ||
【主权项】:
1.一种从烟草中提取饱和迷迭香酸的方法,其特征在于:该方法包含下述步骤:(1)用乙醇水溶液浸提烟草样品后,通过减压浓缩得烟草浸膏;(2)将烟草浸膏水溶后,采用乙酸乙酯或石油醚萃取后,减压浓缩萃取液至十分之一体积,得到萃取液;(3)将D101大孔树脂活化后,装入层析柱中,纯净水冲洗至无醇味,将上一步骤中得到的萃取液至上而下倒入大孔树脂层析柱中,然后,以不同浓度梯度的乙醇对大孔树脂柱进行洗脱;(4)收集洗脱液后,对洗脱液进行减压浓缩,浓缩至十分之一体积后进行毛细管取样薄层层析,展开系统为氯仿:甲醇,显色剂为5%硫酸乙醇溶液,显示方法为加热显色,将含有相似成分的洗脱液进行合并;减压浓缩洗脱液至干得烟草极性提取物;(5)采用薄层层析法,展开剂为氯仿:丙酮,合并显示出棕黑色斑点的样品减压浓缩后得到致香类粗提物浸膏;(6)致香类粗提物浸膏与硅胶搅拌均匀后,采用正相硅胶色谱柱进行分离,流动相为氯仿:甲醇梯度洗脱,收集各部分洗脱液;(7)通过薄层层析法,展开剂为氯仿:丙酮,根据不同的Rf值,按照不同极性合并致香类物质,得到致香类细提物;(8)对烟草细提物进行正相柱层析,以甲醇:氯仿为流动相梯度洗脱,TLC检测分段为A‑E5个部分,将其中的B段通过反相硅胶柱层析后,进样至半制备色谱系统中进行分离;在色谱条件:流动相为甲醇:水,体积比68:32,保留时间7.12分钟,分离得到该单体化合物:所述的步骤(5)展开剂中氯仿:丙酮体积比为5:1;所述的步骤(7)展开剂中氯仿:丙酮体积比为10:1。
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