[发明专利]一种从烟草中提取饱和迷迭香酸的方法有效

专利信息
申请号: 201611119196.1 申请日: 2016-12-08
公开(公告)号: CN106748779B 公开(公告)日: 2019-10-15
发明(设计)人: 耿召良;葛永辉;王承福;丁根胜;李永青;夏范讲;向章敏;张婕 申请(专利权)人: 贵州省烟草科学研究院
主分类号: C07C67/48 分类号: C07C67/48;C07C67/58;C07C67/56;C07C69/732
代理公司: 贵阳中新专利商标事务所 52100 代理人: 张行超
地址: 550081 贵州*** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 发明公开了一种从烟草中提取饱和迷迭香酸的方法,其特征在于:该方法包含下述步骤:烟草浸膏;将烟草浸膏水溶后萃取;将萃取液在大孔树脂层析柱中以乙醇进行洗脱;收集洗脱液后,进行减压浓缩,后毛细管取样薄层层析,将含有相似成分的洗脱液进行合并;减压浓缩至干得烟草极性提取物;采用薄层层析法,合并显示出棕黑色斑点的样品减压浓缩后得到粗提物浸膏;粗提物浸膏与硅胶搅拌均匀后,采用正相硅胶色谱柱进行分离,洗脱;通过薄层层析法,根据不同的Rf值,按照不同极性合并致香类物质,得到细提物;对细提物进行正相柱层析,洗脱,TLC检测分段为A‑E5个部分,将其中的B段通过反相硅胶柱层析后,进样至半制备色谱系统中进行分离;在各色谱条件下,保留时间7.12分钟,分离得到该单体化合物。
搜索关键词: 洗脱 薄层层析法 粗提物浸膏 迷迭香酸 烟草浸膏 烟草 洗脱液 提物 饱和 大孔树脂层析柱 反相硅胶柱层析 正相硅胶色谱柱 半制备色谱 单体化合物 极性提取物 正相柱层析 薄层层析 合并显示 合并 斑点 毛细管 棕黑色 萃取液 乙醇 硅胶 进样 取样 水溶 萃取 分段 保留
【主权项】:
1.一种从烟草中提取饱和迷迭香酸的方法,其特征在于:该方法包含下述步骤:(1)用乙醇水溶液浸提烟草样品后,通过减压浓缩得烟草浸膏;(2)将烟草浸膏水溶后,采用乙酸乙酯或石油醚萃取后,减压浓缩萃取液至十分之一体积,得到萃取液;(3)将D101大孔树脂活化后,装入层析柱中,纯净水冲洗至无醇味,将上一步骤中得到的萃取液至上而下倒入大孔树脂层析柱中,然后,以不同浓度梯度的乙醇对大孔树脂柱进行洗脱;(4)收集洗脱液后,对洗脱液进行减压浓缩,浓缩至十分之一体积后进行毛细管取样薄层层析,展开系统为氯仿:甲醇,显色剂为5%硫酸乙醇溶液,显示方法为加热显色,将含有相似成分的洗脱液进行合并;减压浓缩洗脱液至干得烟草极性提取物;(5)采用薄层层析法,展开剂为氯仿:丙酮,合并显示出棕黑色斑点的样品减压浓缩后得到致香类粗提物浸膏;(6)致香类粗提物浸膏与硅胶搅拌均匀后,采用正相硅胶色谱柱进行分离,流动相为氯仿:甲醇梯度洗脱,收集各部分洗脱液;(7)通过薄层层析法,展开剂为氯仿:丙酮,根据不同的Rf值,按照不同极性合并致香类物质,得到致香类细提物;(8)对烟草细提物进行正相柱层析,以甲醇:氯仿为流动相梯度洗脱,TLC检测分段为A‑E5个部分,将其中的B段通过反相硅胶柱层析后,进样至半制备色谱系统中进行分离;在色谱条件:流动相为甲醇:水,体积比68:32,保留时间7.12分钟,分离得到该单体化合物:所述的步骤(5)展开剂中氯仿:丙酮体积比为5:1;所述的步骤(7)展开剂中氯仿:丙酮体积比为10:1。
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