[发明专利]降冰片烯类、八氟环戊烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法有效
申请号: | 201611112245.9 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN106749913B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 周国权;王江波;胡敏杰;房江华;李正辉;高浩其;杨建平 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C08F232/08 | 分类号: | C08F232/08;C08F232/04;C08F222/40;C08F4/6592 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及到一种降冰片烯类、八氟环戊烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法,其特征在于该催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中,二氯二茂钛和配体溶解于第一溶剂中,在130~170rpm下,滴入烷基铝,滴完后在30‑60℃下恒温搅拌30‑60分钟,即得钛‑铝络合物催化剂;按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类、八氟环戊烯和N‑苯基马来酰亚胺单体加入到多次抽真空、充氮反应釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的钛‑铝络合物催化剂,在一定温度和压力下反应;将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、八氟环戊烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物。 | ||
搜索关键词: | 降冰片烯 三元共聚 氟环 戊烯 苯基马来酰亚胺 催化剂 铝络合物催化剂 二氯二茂钛 三元共聚物 第二溶剂 第一溶剂 惰性氛围 恒温搅拌 配体溶解 三口烧瓶 乙醇溶液 乙醇洗涤 抽真空 反应釜 摩尔比 烷基铝 充氮 滴入 盐酸 制备 溶解 | ||
【主权项】:
1.降冰片烯类、八氟环戊烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚方法,其特征在于所述使用催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中,二氯二茂钛和配体溶解于第一溶剂中,在130~170rpm下,滴入烷基铝,滴完后在30‑60℃下同样搅拌速率下恒温搅拌30‑60分钟,即得钛‑铝络合物催化剂;所述二氯二茂钛与所述配体的摩尔比为1∶10~10∶1,所述二氯二茂钛与所述烷基铝的摩尔比为1∶10~10∶1;所述配体选自8‑羟基喹啉、α,α’‑联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉或乙酰基丙酮;所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;所述烷基铝选自三异丁基铝或三乙基铝;所述溶剂的用量与所述二氯二茂钛、烷基铝和配体三者总量的比例为10毫升:0.003~0.030摩尔;按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类、八氟环戊烯和N‑苯基马来酰亚胺单体加入到多次抽真空、充氮反应釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的钛‑铝络合物催化剂,在30~130℃下,0.1‑7MPa压力下反应1~6小时;将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、八氟环戊烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物;所述钛‑铝络合物催化剂的用量按催化剂中二氯二茂钛的量计为降冰片烯类、八氟环戊烯和N‑苯基马来酰亚胺三者总重量的0.01%‑1.2%;所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.03摩尔:20毫升。
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