[发明专利]一种CdSeTeS量子点－聚丙烯酰胺纳米微球的水相微波制备方法

摘要

本发明公开了一种CdSeTeS量子点－聚丙烯酰胺纳米微球的水相微波制备方法，步骤：A、硒粉与亚硫酸钠反应制备硒代硫酸钠溶液；B、氯化镉晶体用去离子水溶解定容得到氯化镉溶液；C、氯化镉溶液中加入巯基丙酸；D、用氢氧化钠溶液调节pH值；E、加入亚碲酸钠晶体，溶解稳定后加入硼氢化钾与硒代硫酸钠溶液；F、取CdSeTeS前驱体溶液注入瓶，注入聚丙烯酰胺水溶液搅拌，得到量子点；G、取前驱体溶液注入微波反应器中加热，得到聚丙烯酰胺纳米微球；H、冷却，加入异丙醇提纯，冷冻干燥，得到CdTeSeS量子点一聚丙烯酰胺纳米微球胶状固体。工艺简单，产品光稳定性比CdTeSeS量子点高20倍，生物稳定性提高15%。

主权项

1.一种CdSeTeS量子点－聚丙烯酰胺纳米微球的水相微波制备方法，其步骤是：A、硒粉与亚硫酸钠反应制备硒代硫酸钠溶液：分别称取0.7890～2.3670g硒粉和2.5208～7.5624g亚硫酸钠于250mL三口烧瓶中，向其中加入60～80mL去离子水，水浴回流80～95℃反应8～10h至溶液变为淡黄色透明液体，停止加热，自然冷却至20‑25℃，后转入100mL的容量瓶中并用去离子水定容至刻度，为0.10～0.30mol/L的硒代硫酸钠溶液，反应方程式如下：Se+Na2SO3＝Na2SeSO3；B、称取0.2284～2.2835g氯化镉晶体，用去离子水溶解定容至100mL，得到0.01～0.10mol/L氯化镉溶液；C、称取0.1061～1.0614g巯基丙酸，用去离子水稀释定容至100mL，得0.01～0.10mol/L的巯基丙酸溶液；D、取去离子水95～200mL，依次分别加入0.520～31.2mL0.01～0.10mol/L的氯化镉溶液、0.884～74.88mL0.01～0.10mol/L的巯基丙酸溶液，用1～5mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值为8.6－9.2，加入1.44～86.4mg亚碲酸钠晶体，溶解稳定后，同时加入2.46～147.53mg硼氢化钾与1.3～3.9mL硒代硫酸钠溶液，放置55－65分钟；E、取15mlCdSeTeS前驱体溶液注入瓶，然后注入0.8ml浓度为0.1mmol/L的聚丙烯酰胺水溶液充分搅拌以镉离子、硒离子、碲离子、和硫离子均匀分布到聚丙烯酰胺基质中，得到CdSeTeS量子点－聚丙烯酰胺纳米微球前驱体；F、取前驱体溶液注入微波反应器中，在微波场120‑160℃条件下反应20‑50min，得到CdSeTeS量子点一聚丙烯酰胺纳米微球；G、加入30‑45ml异丙醇提纯，于‑196℃的液氮中冷冻18－22min，再于冷冻干燥机上干燥22－26h，得到CdTeSeS量子点一聚丙烯酰胺纳米微球胶状固体。