[发明专利]一种6α-甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4-烯-3;20-二酮的合成方法

摘要

本发明提供了一种6α‑甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮的合成方法，其步骤是：1、将钯/碳加入到乙醇‑水‑环己烯中，搅拌加热至回流；2、将NOMAc加入到步骤1钯/碳‑乙醇‑水‑环己烯混合液中,加热到温度为75～85℃，反应结束后趁热过滤，冷却析晶，得到6α‑甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮的粗产品，进一步纯化得纯度>99.5%的产品。本发明提供了一种全新的6α‑甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮制备方法，合成工艺简短，成本低，操作简便，转化率达到89%，收率达到71%，产品纯度>99.5%。

主权项

1.一种6α‑甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮的合成方法，其特征是步骤如下：（1）将钯/碳加入到乙醇‑水‑环己烯中，搅拌加热至回流，其中，乙醇‑水中的乙醇体积浓度为75～95%，使用的钯/碳催化剂的钯质量含量为5～10%的钯/碳；（2）将诺美孕酮醋酸酯加入到步骤（1）钯/碳‑乙醇‑水‑环己烯混合液中,加热到温度为75～85℃，其中底物诺美孕酮醋酸酯和钯/碳中钯的摩尔比例为1:0.01 ～0.05，在剧烈搅拌下进行反应，维持反应温度为80～85℃， 反应过程用液相检测反应进程，反应时间为3～4小时，反应结束后趁热过滤，冷却析晶，得到6α‑甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮的粗产品，进一步纯化得纯度>99.5%的产品。