[发明专利]一种金莲花泡腾片的质量检测方法

摘要

本发明属于中药制剂领域，具体涉及一种金莲花泡腾片的质量检测方法。所述质量检测方法包括鉴别方法和含量测定方法，其中，鉴别方法为薄层色谱法，含量测定方法为高效液相色谱法。采用本发明所述的薄层色谱条件对金莲花泡腾片中的荭草苷、牡荆苷和槲皮素同时进行鉴别，所述的鉴别方法专属性强，分离度好，斑点显色清晰、圆整，Rf值适中。采用本发明所述的高效液相色谱条件对金莲花泡腾片中的荭草苷、牡荆苷和槲皮素同时进行含量测定，所述的含量测定方法具有较高的准确度和精密度，且稳定性和重复性好，能准确、快速地进行定量分析，方法可行，结果可靠。

主权项

1.一种金莲花泡腾片的质量检测方法，其特征在于，所述质量检测方法包括鉴别方法和含量测定方法，其中，鉴别方法为薄层色谱法，所述的薄层色谱法包括以下步骤：（1）供试品溶液制备：取金莲花泡腾片1片，研细，称取粉末0.5g，加入70%乙醇50ml，超声处理60min，放置冷却，滤过，滤液浓缩至20~30ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml进行溶解，作为供试品溶液；（2）对照药材溶液的制备：取金莲花对照药材研细，称取粉末0.3g，加入70%乙醇50ml，超声处理60min，放置冷却，滤过，滤液浓缩至20~30ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml进行溶解，作为对照药材溶液；（3）对照品溶液的制备：精密称取荭草苷对照品，加入甲醇溶解，配制成0.2mg/ml的溶液，即得荭草苷对照溶液；精密称取牡荆苷对照品，加入甲醇溶解，配制成0.1mg/ml的溶液，即得牡荆苷对照溶液；精密称取槲皮素对照品，加入甲醇溶解，配制成0.05mg/ml的溶液，即得槲皮素对照溶液；（4）吸取供试品溶液、对照药材溶液、荭草苷对照溶液、牡荆苷对照溶液和槲皮素对照溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇‑乙酸乙酯‑环己烷‑冰乙酸1:6:3:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，于105℃加热2~4min，置紫外光灯365 nm下检视；供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱和对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定方法为高效液相色谱法，所述的高效液相色谱法包括以下步骤：（1）供试品溶液制备：取金莲花泡腾片20片，研细，混匀，精密称定0.1g，置三角瓶中，精密加入50％甲醇 50ml，称定重量，超声处理60min，放置冷却，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；（2）对照品溶液的制备：精密称取荭草苷对照品5mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得荭草苷对照品储备液；精密称取牡荆苷对照品2mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得牡荆苷对照品储备液；精密称取槲皮素对照品1mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得槲皮素对照品储备液；分别精密吸取荭草苷对照品储备液、牡荆苷对照品储备液和槲皮素对照品储备液各1ml，置于10 ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，即得；（3）测定：分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；其中，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为Symmetry C18柱， 250 mm×4.6mm，5μm；以乙腈‑甲醇8:1作为流动相A，以含2.4g/L庚烷磺酸钠且浓度为0.2%甲酸溶液作为流动相B进行梯度洗脱，检测器为二极管阵列检测器，检测波长为360nm，流速为0.8ml/min，柱温为30℃；所述梯度洗脱具体为：0~3min，流动相A为10%，流动相B为90%；4~6min，流动相A为10%→32%，流动相B为90%→68%；7~15min，流动相A为32%，流动相B为68%；16~17min，流动相A为32%→50%，流动相B为68%→50%；18~25min，流动相A为50%，流动相B为50%；26~27min，流动相A为50%→30%，流动相B为50%→70%；28~30min，流动相A为30%→10%，流动相B为70%→90%；30~40min，流动相A为10%，流动相B为90%。