[发明专利]一种制备单晶可控的水热法

摘要

一种制备单晶的可控水热法。在常规水热反应釜中放置玻璃容器，在玻璃内外放置不同的反应物或酸碱，通过改变其比例，玻璃瓶高度，使原本一步合成的水热反应，可以分段调控，开始阶段，提供适合化合物反应的条件，后续阶段提供适合化合物有序聚集得到单晶的条件。从而获得可利用X射线单晶仪测试的样品，并大幅提高样品的质量。

主权项

一种制备单晶的可控水热法，其特征在于，包括：(1)内置容器的预处理取干净的玻璃瓶，其外径小于反应釜的内衬，用去离子水和乙醇依次超声洗涤，用氮气吹干，备用；(2)原料配制反应物a：将反应物依次放入玻璃瓶中，搅拌，充分混合，得到反应物a；反应物b：在烧杯中放入溶液，或固态反应物或液态反应物，或其混合物，得到反应物b；(3)溶液填装在反应釜的聚四氟乙烯内衬中放入反应物b，然后将装有反应物a的玻璃瓶放入反应釜内衬中；(4)装釜将反应釜的聚四氟乙烯上盖放置在聚四氟乙烯内衬上，压紧，放入不锈钢外壳内，拧紧不锈钢上盖。(5)水热反应将反应釜放入烘箱中，程序升温或直接升温，在高温下反应一段时间，然后程序降温或将反应釜从烘箱中取出，放置在室内自然降温。