[发明专利]一种四(4-硼酸苯基)金刚烷及其制备方法有效
| 申请号： | 201611082494.8 | 申请日： | 2016-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN108117567B | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 高艳安;马颖;王畅 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 21001 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 | 代理人： | 郑虹 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种四(4‑硼酸苯基)金刚烷及其制备方法，四(4‑硼酸苯基)金刚烷是由四(4‑溴苯基)金刚烷或四(4‑碘苯基)金刚烷先与正丁基锂反应，再与硼酸酯发生亲核取代反应，最后用稀盐酸酸解得到。该发明所得到的产物四(4‑硼酸苯基)金刚烷具有可接触的苯环数较多、对称度高、刚性好，成为合成具有更大比表面积的COFs的新单体材料。 | ||
| 搜索关键词： | 金刚烷 硼酸苯基 制备 亲核取代反应 单体材料 正丁基锂 碘苯基 对称度 硼酸酯 稀盐酸 溴苯基 苯环 酸解 合成 | ||
【主权项】：
1.一种四(4-硼酸苯基)金刚烷的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：/n(1)氮气保护下，向四(4-X-苯基)金刚烷的四氢呋喃溶液中滴加正丁基锂，控制反应温度-80～0℃，搅拌0.5～3h，其后升至-20～25℃搅拌30～120min；/n所述X为Br或I；/n所述四(4-X-苯基)金刚烷的浓度为：0.0065～0.052mol/L/n所述四(4-X-苯基)金刚烷与正丁基锂的摩尔比为：1:5～89；/n(2)将(1)得到的反应液降温至-80～0℃，并向其中滴加硼酸三异丙酯，搅拌30～80min，然后升温至室温并搅拌；搅拌10小时；所述四氢呋喃、正丁基锂和硼酸三异丙酯的体积比为10～50:1～10：5～20；/n(3)用稀盐酸进行淬灭，调pH至3～4,并在0～25℃搅拌3～10h；/n(4)用旋转蒸发仪除去反应体系中的四氢呋喃和未反应的硼酸三异丙酯，得到固体产物；用二氯甲烷溶解该固体产物，然后加入水萃取，收集水相并过滤，得到四(4-硼酸苯基)金刚烷的粗产物；将四(4-硼酸苯基)金刚烷的粗产物用二甲亚砜、甲醇、丙酮中的一种进行重结晶，得到纯的四(4-硼酸苯基)金刚烷；/n所述四(4-硼酸苯基)金刚烷的结构式如下：/n
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