[发明专利]一种酸性全分解水电催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种酸性全分解水电催化剂的制备方法，先对导电基底超声清洗，再配制具有可溶性钴盐、可溶性锰盐、氟化铵和尿素的第一水溶液，于反应釜中，在基底表面上垂直生长锰钴碱式碳酸盐纳米线阵列；再配置具有可溶性钴盐、可溶性锰盐、还原剂、氟化铵和尿素的第二水溶液，再进行二次生长锰钴碱式碳酸盐纳米片，形成锰钴碱式碳酸盐纳米片复合纳米线多级结构；再于管式炉中，以次磷酸钠或磷酸钠为磷源，于氮气或氩气气氛中，在200～1000℃煅烧，制得掺锰的磷化钴超薄纳米片复合纳米线多级结构的酸性全分解水电催化剂。本发明通过简单的水热合成和低温磷化处理过程，工艺简单，易于调控，是一种极具应用前景的酸性全分解水中极好的双功能电催化剂。

主权项

一种酸性全分解水电催化剂的制备方法，具体步骤如下：(1)将导电基底在1摩尔/升～5摩尔/升的盐酸中超声清洗5～20分钟，然后转移至丙酮溶液中超声清洗5～20分钟，再转移至乙醇溶液中超声清洗5～20分钟，最后用去离子水冲洗导电基底表面，再放到25～80℃的烘箱中干燥60～180分钟。(2)配制具有可溶性钴盐、可溶性锰盐、氟化铵和尿素的第一水溶液，所述可溶性钴盐浓度为0.001‑0.01摩尔/升，可溶性锰盐浓度为0.0005‑0.01摩尔/升，氟化铵浓度为0.01‑0.1摩尔/升，尿素浓度为0.0125‑0.1摩尔/升，所述可溶性钴盐和锰盐为硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的任何一种；将上述第一溶液磁力搅拌5～30分钟后转移至反应釜中，再将步骤(1)处理后的导电基底倾斜放入第一反应釜中，然后密闭该反应釜，升温至80℃～200℃，在自生压力下进行第一次水热反应，反应时间为5～20小时，以在该导电基底表面上垂直生长锰钴碱式碳酸盐纳米线阵列；(3)取出步骤(2)的导电基底，用去离子水冲洗导电基底表面，随后放入25～80℃的烘箱中干燥60～180分钟；(4)配置具有可溶性钴盐、可溶性锰盐、还原剂、氟化铵和尿素的第二水溶液，所述可溶性钴盐浓度为0.001‑0.01摩尔/升，可溶性锰盐浓度为0.0005‑0.01摩尔/升，锰离子和钴离子的总离子浓度维持在0.0015摩尔/升，还原剂浓度为0.0005‑0.01摩尔/升，氟化铵浓度为0.01‑0.1摩尔/升，尿素浓度为0.0125‑0.1摩尔/升，所述可溶性钴盐和锰盐为硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的任何一种，还原剂为柠檬酸钠或抗坏血酸；将上述第二溶液磁力搅拌5～30分钟后转移至第二反应釜中，再将步骤(3)处理后的导电基底斜置放入第二反应釜中，密封该反应釜，升温至80℃～200℃，在自生压力下进行第二次水热反应，反应时间为5～20小时，以在每个所述锰钴碱式碳酸盐纳米线表面上进行二次生长锰钴碱式碳酸盐纳米片，形成锰钴碱式碳酸盐纳米片复合纳米线多级结构；(5)再次取出步骤(4)该导电基底，用去离子水冲洗该导电基底表面，然后放到25～80℃的烘箱中干燥60～180分钟；(6)在管式炉的石英管中放置两个瓷舟，将步骤(5)处理后的导电基底放到石英管下方的瓷舟中，同时在石英管上端靠近进气口的瓷舟中放入磷源，于氮气或者氩气气氛中、在200～1000℃煅烧0.5～8小时，然后冷却至室温，使得锰钴碱式碳酸盐超薄纳米片复合纳米线多级结构转变为掺锰的磷化钴超薄纳米片复合纳米线多级结构的酸性全分解水电催化剂，命名为1D/2D Mn‑CoP。