[发明专利]一种3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法有效
| 申请号： | 201611068910.9 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN106749116B | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 张立刚;李梦菲;王瑞;邓旭芳;陈建伟;王文军 | 申请（专利权）人： | 北京怡力生物科技有限公司;江苏拜克生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/14 | 分类号： | C07D307/14 |
| 代理公司： | 南京先科专利代理事务所(普通合伙) 32285 | 代理人： | 孙甫臣 |
| 地址： | 100094 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3‑氨基甲基四氢呋喃的制备方法。具体而言涉及还原3‑氰基四氢呋喃制备3‑氨基甲基四氢呋喃的方法。本发明采用一种新合成工艺，即以γ‑丁内酯和卤单质X2为原料制备得到3‑X‑γ‑丁内酯，随后采用还原剂还原3‑X‑γ‑丁内酯得到2‑X‑1,4‑丁二醇，然后在脱水剂的作用下得到3‑X四氢呋喃，并在氰化催化剂的作用下得到3‑氰基四氢呋喃，最后在氢化催化剂的作用下得到3‑氨基甲基四氢呋。此合成工艺原料易得，实验操作简单，反应条件温和，产物产率和纯度均较高，对环境污染小，生产成本较低，适合工业化扩大生产，应用前景十分广阔。 | ||
| 搜索关键词： | 四氢呋喃 氨基甲基 丁内酯 制备 氰基 还原 氢化催化剂 氰化催化剂 反应条件 合成工艺 扩大生产 实验操作 原料制备 丁二醇 还原剂 卤单质 脱水剂 新合成 产率 生产成本 应用 | ||
【主权项】：
1.一种式(I)化合物的制备方法，其特征在于：以γ‑丁内酯和卤单质X2为原料制备得到式(II)化合物3‑X‑γ‑丁内酯，随后采用还原剂还原式(II)化合物得到式(III)化合物2‑X‑1,4‑丁二醇，然后在脱水剂的作用下将式(III)化合物脱水环合反应得到式(IV)化合物3‑X四氢呋喃，并在氰化催化剂的作用下将式(IV)化合物氰化得到式(V)化合物3‑氰基四氢呋喃，最后在氢化催化剂的作用下将式(V)化合物还原得到式(I)化合物3‑氨基甲基四氢呋喃；具体方程式如下：![]()
所述还原剂为硼氢化钠或四氢铝锂；所述脱水剂为丁基三氯化锡或浓硫酸；所述氰化催化剂为氰化钠。
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