[发明专利]硅基咪唑类环氧树脂固化剂的合成工艺

摘要

本发明公开了一种硅基咪唑类环氧树脂固化剂的合成工艺，属于固化剂合成技术领域，以氯丙基三氯硅烷和醇为原料，采用连续法合成氯丙基硅氧烷，再与咪唑类物质反应得到硅基咪唑类环氧树脂固化剂。本发明硅基咪唑类环氧树脂固化剂的合成工艺，生产过程中用到的一些原料都是简单易得的原料；整个生产过程中条件比较温和，操作简单，设备要求低，没有高温高压等特别过程，因此安全性和经济性好；不产生含COD的废水，副产少；第一步酯化中，没有三废产生，副产的盐酸，也是具有经济效益的一种产品，环境影响小；连续化的生产氯丙基硅烷，有利于促进反应，减少副产物。

主权项

1.一种硅基咪唑类环氧树脂固化剂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)连续法合成γ‑氯丙基硅氧烷：将γ‑氯丙基三氯硅烷和醇按照摩尔比1:0.5，在预混罐里预混合，混合均匀后，通过喷淋器喷淋到反应柱中，在反应柱的下部通入醇，通入量为顶部喷淋醇量的1.1倍，控制温度在60‑90℃之间，使醇以蒸汽的状态在反应柱中和剩余的γ‑氯丙基三氯硅烷反应，反应柱温度控制在50‑80℃之间，反应柱顶部的冷凝器控制冷凝，防止物料被真空抽走，真空度控制在400mmHg‑600mmHg之间，生成的氯化氢气体，通过尾部的水吸收，合成液经过精馏得到γ‑氯丙基硅氧烷；所述醇为甲醇或者乙醇；2)硅基咪唑类环氧树脂固化剂的合成：反应釜中加入溶剂和缚酸剂的量为摩尔比3:1，升温20‑40℃，将1摩尔比的咪唑类物质缓慢加入到体系中，保持温度不变，反应1‑2h，升温到60‑100℃，然后将步骤1)所得的1摩尔比的γ‑氯丙基硅氧烷滴加到反应釜中，滴加时间2‑4h，温度升高到90‑120℃，滴加结束后反应1‑2h，停止反应，过滤得到合成液，减压精馏，得到具有如下所示结构的硅基咪唑类环氧树脂固化剂，其中R¹为甲基或乙基，R²为氢、甲基、乙基、丙基或丁基。