[发明专利]一种硼酸酯型制动液的制备方法

摘要

本发明涉及一种硼酸酯型制动液的制备方法，属于汽车制动液技术领域。本发明将1，2‑丙二醇与氯化亚砜，在亚麻油的环境下，进行脂化及酰胺反应，将反应物在氢化钠的作用下，与二甲胺及吡唑，进行开环等反应，形成酮肟类化合物，增加了胺基及羟基，再与硝酸铂溶液中的铂离子在碱性环境下进行结合，形成铂配合物的空间位阻基团，随后在以丙醇、环氧丙烷及硼酸为原料制备硼酸酯的过程中，以酸式焦磷酸钠作为螯合剂，将铂配合物的空间位阻基团与硼酸酯进行结合，增加硼酸酯的空间位阻，抵抗了水分子的进攻，增加了抗水性能，再与稀释剂三乙二醇甲醚及其他助剂混合，制得硼酸酯型制动液，有效解决传统硼酸酯型制动液存在易水解，且抗水性能差的问题。

主权项

一种硼酸酯型制动液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取1，2‑丙二醇放入带有搅拌器、回流冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶置于水浴锅中，使用氮气保护，再将1，2‑丙二醇体积两倍的混合液使用滴液漏斗以2滴/s滴加入三口烧瓶中，滴加完成后，设定水浴锅温度为80～85℃，以110r/min搅拌反应2～3h；所述混合液为氯化亚砜和亚麻油按体积比1:1混合而成；（2）在上述反应结束后，将三口烧瓶中的混合物放入高压反应釜中，分别加入上述氯化亚砜质量20～30％的吡唑及上述氯化亚砜质量2～4％的氢化钠，使用混合气将反应釜中的空气排出，并升压至0.3～0.6MPa，设定温度为60～65℃，以 300r/min搅拌反应7～9h；所述混合气为氮气和二甲胺按体积比7:1混合而成；（3）在上述反应结束后，自然冷却至室温并出料，对出料物进行过滤，收集滤液，放入蒸馏装置中，设定温度为80～85℃进行蒸馏，收集馏出物，将馏出物与馏出物质量4～8％的硝酸铂放入烧瓶中，并将烧瓶置于水浴锅中，设定温度为70～80℃，以130r/min搅拌2～3h；（4）在上述搅拌结束后，自然冷却至室温，使用质量分数为20％氢氧化钠溶液调节烧瓶中混合物pH至7.3～7.6，再静置30～40min，将烧瓶中混合物放入离心机中，以1500r/min离心10～15min，收集上清液，备用；（5）按质量比2:1，称取丙醇和环氧丙烷放入单口烧瓶中，再加入丙醇质量1～2％的氢氧化钠，以200r/min搅拌反应2～5h，随后将单口烧瓶中的反应混合物放入真空反应釜中，再加入丙醇质量23～28％的硼酸，设定压力为70～80kPa，设定温度为110～115℃，以140r/min搅拌反应3～5h；（6）在上述反应结束后出料，将出料物放入旋转蒸发仪中，去除出料物中的水，收集剩余物，按重量份数计，取40～50份剩余物、30～32份步骤（4）备用的上清液及9～12份0.4mol/L酸式焦磷酸钠溶液放入容器中，对容器加热至80～90℃，搅拌反应2～3h，随后将容器中的混合物放入旋转蒸发仪中去除水，并对剩余物进行过滤，收集滤液，得改性硼酸酯混合液；（7）按重量份数计，取50～55份改性硼酸酯混合液、70～75份三乙二醇甲醚、2～3份乙二醇、1～2份双酚A、1～2份苯三唑、0.9～1.5份二乙醇胺、0.7～0.9份亚硝酸钠及0.4～0.6份钼酸钠放入玻璃反应釜中，升温至60～70℃，搅拌混合1～2h，随后自然冷却至室温进行出料，收集出料物，即可得硼酸酯型制动液。