[发明专利]R,S-告依春的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611022521.2 申请日: 2016-11-17
公开(公告)号: CN106632120B 公开(公告)日: 2019-03-29
发明(设计)人: 黄启吟;曾仑;连林生 申请(专利权)人: 中山优诺生物科技发展有限公司
主分类号: C07D263/16 分类号: C07D263/16
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 万志香
地址: 510530 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种R,S‑告依春的制备方法,所述制备方法为:S1.提取:取板蓝根药材为原料,蒸馏水超声提取,溶剂萃取后浓缩得到主含R,S‑告依春的提取物;S2.高速逆流色谱分离:提取物经高速逆流色谱洗脱分离,接收流份,收集含有目标产物的流份,得到R,S‑告依春粗品;S3.正相柱层析分离:正相柱层析分离R,S‑告依春粗品,得目标物。利用所述方法制备的R,S‑告依春质量高,单次制备量大,并对样品活性无影响,也无外加污染,产品可用于药品,化妆品,保健品等。
搜索关键词: 告依春 制备 方法
【主权项】:
1.一种制备R,S‑告依春的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.提取:取板蓝根药材为原料,蒸馏水超声提取,过滤,取滤液调碱后采用乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,浓缩除去乙酸乙酯得到主含R,S‑告依春的提取物;S2.高速逆流色谱分离:配置体积比为7~9:0.5~1.5:0.5~1.5:8~10的乙酸乙酯‑正丁醇‑乙醇‑水的溶剂体系,所述溶剂体系包括作为固定相的上层和作为流动相的下层,取适量所述流动相溶解所述提取物,将所述溶剂体系泵入高速逆流色谱的色谱柱中,然后将溶解后的所述提取物泵入高速逆流色谱洗脱分离,并根据记录仪得到的逆流色谱图谱判定流份中是否含有R,S‑告依春,收集含有R,S‑告依春的流份,干燥得到R,S‑告依春粗品,其中,所述高速逆流色谱的参数设置如下:转速为300~500rpm,分离温度为17~23℃,检测波长为240~260nm,流动相的流速为9~20mL/min;S3.正相柱层析分离:以正相层析硅胶为填料、体积比为5~9:1~3的石油醚‑乙酸乙酯为洗脱溶剂进行正相柱层析分离所述R,S‑告依春粗品,洗脱体积为15~25倍柱体积,所述R,S‑告依春粗品与填料的质量比为1:20~1:50,收集含有R,S‑告依春的洗脱液,减压蒸馏即得。
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