[发明专利]一种油酸酰胺的连续分离提纯方法

摘要

本发明公开了一种油酸酰胺的连续分离提纯方法，它通过一级降膜闪蒸、二级旋转薄膜分馏、三级短程分子蒸馏这些成套工序，实现了利用短程分子蒸馏技术对油酸酰胺类产品分离提纯的工业化连续化应用，成功地分离除去了合成产物中影响产品色泽、气味和熔点的低沸物，以及粘度大、色泽深的高沸物，产品纯度高（总酰胺含量）＞98.5%，色泽好（＜100Hazen）,熔点高（73.9‑75.1℃）等质量指标显著提高，并采用4台SGM型屏蔽泵输送泵（PS1‑PS4），解决了装置连续运行中的物料输入输出的真空泄漏问题，确保了装置的连续平稳运转。本发明具有分离效果好、产品纯度高、产品收率和品质明显提升、实现连续化自动化工业化稳定生产、操作方便稳定、无环境污染、生产成本低廉的优点。

主权项

1.一种油酸酰胺的连续分离提纯方法，其特征在于：A、一级降膜闪蒸：将通过酰胺化合成获得的油酸酰胺粗品在贮槽中熔化预热后，经输送泵（PS1）送入降膜加热器（1）内，通过调节降膜加热器（1）中的导热油加热温度，将闪蒸塔（2）底部的物料温度T1控制在150‑175℃，闪蒸塔（2）的塔顶真空度P1控制在500Pa以内，将溶解气体、水分和易挥发物蒸脱，蒸出的可冷凝物通过冷却器（3）冷却后，流入接受槽（4）中；B、二级旋转薄膜分馏，即：物料（A3）通过旋转薄膜加热蒸发器（7）加热蒸发后的气相物料（A4）进入分馏塔（5）进行精细分馏分离，分馏塔（5）内分为上部的回流段（5‑1）和下部的精馏段（5‑2）两段，回流段（5‑1）和精馏段（5‑2）选用高效低压降孔板波纹填料，在回流段（5‑1）的上部设有分布器（5‑3），在回流段（5‑1）的下部设有收集器（5‑5），在精馏段（5‑2）的上部设有分布器（5‑4）；未被蒸出的闪蒸塔中物料（A1）再经一级输送泵（PS2）送入分馏塔（5）的精馏段分布器（5‑4）中；通过调节旋转薄膜加热蒸发器（7）的导热油加热温度以及分馏塔（5）的塔顶回流量，将分馏塔（5）的底部物料温度T2控制在190‑205℃，分馏塔（5）内的精馏段（5‑2）的物料温度T3控制在165‑185℃，回流段（5‑1）的物料温度T4控制在150‑170℃，分馏塔（5）的塔顶真空度P2控制在10Pa以内，闪蒸物料（A1）在回流段（5‑1）和精馏段（5‑2），与分馏塔（5）的塔底物料（A3）通过旋转薄膜蒸发器（7）加热蒸发产生的气相物料（A4）进行精细分馏分离，将影响产品色泽、气味和熔点的低沸物从分馏塔（5）的塔顶蒸出，低沸物的沸点＜150℃；蒸出物经冷凝器（6）冷凝后流入轻组分接受槽（8），未被蒸出的分馏物料（A2），经二级输送泵（PS3）送入短程分子蒸馏器（9）中；C、三级短程分子蒸馏：在短程分子蒸馏器（9）内设有物料分布与布料器（9‑1）、雾沫分离器（9‑4）、旋转刮膜器（9‑2），旋转刮膜器（9‑2）将分馏物料（A2）刮成一层极薄、呈湍流状的流膜；进入短程分子蒸馏器（9）中的分馏物料（A2）通过控制短程分子蒸馏器（9）的导热油温度T5在200‑210℃,同时控制短程分子蒸馏器（9）中的内置冷凝器（9‑3）的热水温度T6在85‑90℃，控制短程分子蒸馏器（9）中的真空度P3在2.0Pa以内，蒸出的油酸酰胺经内置冷凝器（9‑3）冷凝，并通过过滤器（11）过滤后，再由三级输送泵（PS4）送入冷却造粒工序，得到高纯度的油酸酰胺成品，油酸酰胺成品的总酰胺含量纯度＞98.5%，色泽：＜100Hazen,熔点：73.9‑75.1℃，而未被蒸出的粘度大、色泽深、沸点＞220℃的高沸物直接流入重组分接受槽（10）。