[发明专利]多孔硅和硅钛合金的制备方法

摘要

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种多孔硅和硅钛合金的制备方法。多孔硅和硅钛合金的制备方法，包括如下步骤：（1）Ti‑SiO2的制备；（2）多孔硅及硅钛合金复合材料的制备。本发明镁热还原后所得复合材料的循环性能和倍率性能比单质硅材料有很大提高。电池循环稳定性和倍率性能更好，而且能够得到较高的可逆容量。一方面，多孔硅和硅钛合金的多孔结构为硅材料在充放电过程中的体积膨胀提供了缓冲空间，从而改善了电池负极材料的循环性能；另一方面，硅钛合金的导电性提高了导电率，加快了充放电过程中电子的传递速率；分散均匀的硅钛合金又为硅材料的体积膨胀提供了支撑骨架，提高材料的循环稳定性及倍率性能。

主权项

多孔硅和硅钛合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）Ti‑SiO2的制备：分别以硅酸四乙酯和TiCl3作为硅源和钛源，嵌段共聚物P123为结构导向剂制备T Ti‑SiO2；具体合成步骤为：室温条件下，将2 g P123溶于60 mL pH值为1.8的盐酸溶液中，搅拌4 h待P123溶解后，在40℃恒温条件下加入硅酸四乙酯4.6 mL，预水解6 h后，按Si与Ti的元素摩尔比为25和2的比例分别加入相应量的TiCl3；继续搅拌24 h后，转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，80℃老化24 h；反应结束后自然冷却至室温，过滤，干燥后再550℃煅烧6 h，得到前驱体Ti‑SiO2；（2）多孔硅及硅钛合金复合材料的制备：将Ti‑SiO2和Mg粉装入石英管内，在真空条件下通过氢氧焰将石英管密封，将密封石英管置于管式炉中650℃下还原6 h，升温速率为5℃／min，将反应生成物溶于体积比为1／10的盐酸／乙醇溶液中浸泡4 h，除去反应副产物氧化镁等，经去离子水、乙醇溶液反复洗涤、过滤并在100℃下真空干燥后得到多孔硅和硅钛合金。