[发明专利]一种氟苯尼考原料DL-乙酯制备方法

摘要

本发明公开了一种氟苯尼考原料DL‑乙酯制备方法。包括以下过程：将以对甲砜基苯甲醛、硫酸铜和甘氨酸为主要原料制备的对甲砜基苯丝氨酸铜，加入到酯化反应釜中，再加入浓硫酸、无水乙醇、酯化助剂，加热升温反应，趁热过滤掉硫酸铜，降温结晶，过滤得DL‑乙酯硫酸盐和酯化反应母液，将DL‑乙酯硫酸盐溶入水中，加碱游离得DL‑乙酯，酯化反应母液套下一批继续参与反应，如此反复套用。本发明具有工艺简单、收率比相关文献高、成本低而且环境污染小等优点。

主权项

1.一种氟苯尼考原料DL‑乙酯制备方法，其特征在于方法步骤如下：将对甲砜基苯甲醛I与甘氨酸、硫酸铜、氨水在水中加热反应得到对甲砜基苯丝氨酸铜II，所述对甲砜基苯丝氨酸铜II与乙醇在浓硫酸、酯化助剂存在条件下反应生成DL‑乙酯硫酸盐III，再将上述硫酸盐III碱化得到DL‑乙酯IV；所述方法具体制备过程是：1)将以对甲砜基苯对甲醛、硫酸铜和甘氨酸为主要原料制备的对甲砜基苯丝氨酸铜，加入到酯化反应釜中，再加入反应剂，加热升温进行酯化反应，趁热过滤掉硫酸铜，滤液降温结晶，过滤得DL‑乙酯硫酸盐和酯化反应母液；所述酯化反应的温度为75‑80℃；所述酯化助剂包括但不仅限于碳酸二乙酯、甲磺酸乙酯、对甲基苯磺酸乙酯、甲基苯磺酸乙酯、硫酸二乙酯、硫酸氢乙酯、甲酸乙酯、原甲酸三乙酯或以上几种助剂的混合物；2)将DL‑乙酯硫酸盐溶入水中，加碱调节PH后游离得到DL‑乙酯；3)重复上述步骤将酯化反应母液在下一次制备过程中作为反应剂之一继续参与反应，反复循环套用；第一次制备过程中加入的所述反应剂包括浓硫酸、无水乙醇和酯化助剂，第二次以及后续的所有制备过程中加入的所述反应剂包括无水乙醇、酯化助剂和上一次制备留下的酯化反应母液；第一次制备过程中对甲砜基苯丝氨酸铜、浓硫酸、无水乙醇和酯化助剂加入摩尔配比是：1：3.7：6.6：1.5‑6；第二次以及后续次的所有制备过程中对甲砜基苯丝氨酸铜、无水乙醇和酯化助剂加入量摩尔比为：1:4.4:1.5‑1.7。