[发明专利]一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法有效

专利信息
申请号: 201610994276.5 申请日: 2016-11-11
公开(公告)号: CN106596752B 公开(公告)日: 2019-01-22
发明(设计)人: 孟凡光;刘一;李银花;安仲霖;周上群;王晓龙 申请(专利权)人: 中节能万润股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 王澎
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法,属于分析化学技术领域。所述环己基甲醛具有下式的结构式:气相色谱检测条件如下:气相色谱仪:氢火焰离子检测器;氢火焰离子检测器的温度:300℃~350℃;进样口温度:300℃~350℃;色谱柱:毛细管色谱柱;毛细管气相色谱柱先设定柱温为80℃~180℃,维持时间为5min~20min,再设定柱温为220℃~320℃,维持时间为10min~40min;载气是氮气或氦气,载气流速为1mL/min~10mL/min;分流比为1:100~1:25。本发明的方法,色谱柱使用寿命更长,使用温度范围更宽,准确性更高。
搜索关键词: 一种 液晶 中间体 环己基 甲醛 及其 衍生物 顺反异构 分离 分析 方法
【主权项】:
1.一种液晶中间体环己基甲醛及其衍生物的顺反异构体的分离分析方法,所述环己基甲醛具有下式的结构式:式中,A=C1,C2…C10的饱和正烷基或饱和正烷氧基,‑F,‑Br,‑Cl或‑I;B,C,D,E,F,G,H,I分别独立表示H,F,Cl,Br或I,m为0,1或2;n=0,1或2;m+n<3的正整数;所述液晶中间体环己基甲醛的衍生物包括相应的缩醛及半缩醛类化合物,其特征在于,气相色谱检测条件如下:气相色谱仪:氢火焰离子检测器;氢火焰离子检测器的温度:300℃~350℃;进样口温度:300℃~350℃;色谱柱:毛细管色谱柱;所述毛细管色谱柱的固定相为6%‑氰丙基苯‑94%‑二甲基聚硅氧烷、35%‑二苯基‑65%‑二甲基聚硅氧烷、14%‑氰丙基苯‑86%‑二甲基聚硅氧烷、50%‑二苯基‑50%‑二甲基聚硅氧烷、50%‑氰丙基‑50%‑二甲基聚硅氧烷中的一种;毛细管气相色谱柱先设定柱温为80℃~180℃,维持时间为5min~20min,再设定柱温为220℃~320℃,维持时间为10min~40min;载气是氮气或氦气,载气流速为1mL/min~10mL/min;分流比为1:100~1:25。
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