[发明专利]一锅两步法合成1;2;3-三氮唑类化合物的方法有效
| 申请号： | 201610991033.6 | 申请日： | 2016-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN106588788B | 公开（公告）日： | 2019-07-16 |
| 发明（设计）人： | 姜玉钦;赵亚茹;马素好;李锡勇;孙亚敏;董文佩;徐桂清 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D249/06 | 分类号： | C07D249/06 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一锅两步法合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，将碘代芳基类化合物、叠氮化钠、1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯和催化剂碘化亚铜加入到装有溶剂二甲基亚砜的反应容器中，将反应混合物于95℃搅拌反应，TLC跟踪检测至反应完全，待反应降至室温，向反应容器中加入苯乙醛类化合物或端基炔类化合物，反应结束后，向反应混合物中加入水和氨水，然后用二氯甲烷萃取3次，再用饱和食盐水洗1次，干燥，抽滤，旋除溶剂，柱层析纯化得到目标产物。本发明工艺简单，操作方便，反应条件温和，反应时间较短且目标产物收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 三氮唑类化合物 两步法合成 类化合物 目标产物 氨水 二氯甲烷萃取 二氮杂二环 二甲基亚砜 饱和食盐 碘化亚铜 叠氮化钠 反应条件 搅拌反应 苯乙醛 除溶剂 端基炔 芳基类 柱层析 溶剂 抽滤 碘代 收率 催化剂 检测 | ||
【主权项】：
1.一锅两步法合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法，其特征在于具体步骤为：将碘代芳基类化合物、叠氮化钠、1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯和催化剂碘化亚铜加入到装有溶剂二甲基亚砜的反应容器中，将反应混合物于95℃搅拌反应，TLC跟踪检测至反应完全，待反应降至室温，向反应容器中加入端基炔类化合物，反应结束后，向反应混合物中加入水和氨水，然后用二氯甲烷萃取3次，再用饱和食盐水洗1次，干燥，抽滤，旋除溶剂，柱层析纯化得到目标产物；所述的碘代芳基类化合物为碘苯、对甲基碘苯、对甲氧基碘苯、对溴碘苯、对乙氧基碘苯、邻甲基碘苯、3,4‑二甲基碘苯、2,4,6‑三甲基碘苯、间溴碘苯、邻氯碘苯、2‑碘三氟甲基苯或4‑碘‑2‑硝基甲苯；所述的端基炔类化合物为苯乙炔、对甲基苯乙炔、对甲氧基苯乙炔、对乙氧基苯乙炔、对乙基苯乙炔或苯氧丙炔；所述的碘代芳基类化合物、叠氮化钠、1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯、催化剂碘化亚铜与端基炔类化合物的投料摩尔比为1:1.2:0.1‑0.3:0.1‑0.4:1。
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